Metod I.V. Tyurin karbon dioksidi əmələ gətirmək üçün torpağın üzvi maddələrinin xrom turşusu ilə oksidləşməsinə əsaslanır. Üzvi karbonun oksidləşməsi üçün sərf olunan oksigenin miqdarı oksidləşmə üçün alınan xrom turşusunun miqdarı ilə oksidləşmədən sonra istehlak olunmamış qalan miqdar arasındakı fərqlə müəyyən edilir. 0,4 N oksidləşdirici maddə kimi istifadə olunur. əvvəllər 1:1 nisbətində su ilə seyreltilmiş sulfat turşusunda K2Cr2O7 məhlulu.

Oksidləşmə reaksiyası aşağıdakı tənliklərə uyğun gedir:

• 1) 2K 2 Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 =2K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO4) 3 +8H 2 O+3O 2
• 2) 3C+3O 2 =3CO 2

Oksidləşməyə sərf olunmayan xrom turşusunun qalığı 0,1 N ilə titrlənir. Difenilamin indikatorlu Mohr duzu məhlulu. Ammonium sulfat və dəmir sulfatın ikiqat duzu olan Mohr duzu ilə titrləmə - (NH4) 2SO4. FeSO4.GH2O, aşağıdakı tənliyə görə gedir:

K 2 Cr 2 O 7 +7H 2 SO 4 +6FeSO 4 =7H 2 O+K 2 SO 4 +Cr 2 (SO4) 3 +3Fe 2 (SO4) 3

Gümüş sulfatın katalizator kimi istifadəsi oksidləşmənin tamlığını 95%-ə qədər artırır (Komarov).

Etibarlı nəticələr əldə etmək üçün aşağıdakılara diqqət yetirməlisiniz:

• 1) analiz üçün torpağı hərtərəfli hazırlamaq;
• 2) üzvi maddələrin oksidləşməsi zamanı qaynama müddətinə ciddi riayət etmək; Oksidləşdirici qarışığın özünü qaynatması sakitcə davam etməlidir.

Torpağın analiz üçün hazırlanması. Torpağın humus tərkibinin təhlili üçün hazırlanarkən torpaqdan köklərin və müxtəlif bitki və heyvan mənşəli üzvi qalıqların çıxarılmasına xüsusi diqqət yetirilməlidir.

Tarlada götürülmüş və hava-quru vəziyyətə gətirilən torpaq nümunəsindən orta hesabla 50 q miqdarında nümunə götürün, gözə görünən kökləri və üzvi qalıqları (həşərat qabıqları, toxumlar, közlər və s.) diqqətlə cımbızla seçin. .), Torpağın parçalarını rezin ucu olan taxta pestle ilə əzin və böyüdücü şüşədən istifadə edərək kökləri yenidən diqqətlə seçin.

Sonra torpaq çini məhlulunda üyüdülür və 1 mm diametrli deşikli ələkdən keçirilir, bundan sonra ondan yenidən 5 q ağırlığında orta nümunə götürülür və aşağıdakı texnika ilə köklərin seçilməsi təkrarlanır. Quru bir şüşə çubuq quru parça və ya yun parça ilə güclü bir şəkildə ovuşdurulur və tez bir zamanda torpaqdan təxminən 10 sm yüksəklikdə keçərək mum və ya perqament kağızının səthinə nazik bir təbəqə ilə paylanır.

Əvvəllər kiçik ölçülərinə görə seçilə bilməyən nazik xırda köklər və yarı çürümüş bitki qalıqları elektrikləşdirilmiş çubuğun səthinə yapışır və beləliklə, torpaqdan çıxarılır. Yenidən sürtüldükdə çubuqdan çıxarılırlar. Yalnız üzvi qalıqları deyil, həm də torpaqdan incə torpağı çıxarmamaq üçün çubuq torpağın səthindən çox aşağı tutmamalısınız.

Kökləri seçmək prosesində torpağı dəfələrlə qarışdırmaq və yenidən nazik bir təbəqə ilə yaymaq lazımdır. Çubuqda yalnız tək köklər tapılana qədər əməliyyat aparılmalıdır. Köklərin seçilməsinin təmizliyi də torpağa böyüdücü şüşə vasitəsilə baxmaqla idarə olunur.

Köklərin seçilməsi başa çatdıqdan sonra torpaq yenidən çini, jasper və ya əqiq məhlulda üyüdülür və diametri 0,25 mm olan çuxurlu ələkdən keçirilir. Bütün 5 q nümunə yuxarıda təsvir edilən üsulla hazırlanmalıdır. Heç bir halda nümunənin üyüdülməsi çətin olan hissəsi atılmamalıdır.

Yuxarıda göstərilən qaydada analiz üçün hazırlanmış torpaq perqament kağızından və ya mumdan hazırlanmış torbalarda və ya tıxaclı sınaq borularında saxlanmalıdır.

Orlov və Qrindelə əsasən torpaqda humusun tərkibinin spektrofotometrik təyini

Kütləvi analizlərdə ən çox istifadə edilən humusun həcmli təyini üçün Tyurin üsulu əhəmiyyətli sadəlik və təyinetmə sürəti ilə kifayət qədər dəqiqdir. Titrləmə əvəzinə fotometrik ucun tətbiqi təhlili daha da sadələşdirməyə imkan verir, çünki titrlənmiş məhlulların hazırlanmasına ümumiyyətlə ehtiyac yoxdur və titrləmə əvəzinə optik sıxlıq fotoelektrokolorimetr və spektrofotometrdən istifadə edərək ölçülür.

Humusun kolorimetrik və fotometrik təyini üçün icra detalları ilə fərqlənən bir sıra variantlar təklif edilmişdir. Əksər müəlliflər humusun yandırılmasından sonra suspenziyanı seyreltməyə və çökdürməyə, ardınca spektrin qırmızı bölgəsində fotometriyaya müraciət edirlər. Oksidləşdirici maddə adətən kükürd turşusunda kalium dikromatın məhluludur, lakin müxtəlif nisbətlərdə. Sülfürik turşu məhlullarında tri- və tetraxromat ionları (Cr3O102- və Cr4O132-) əmələ gəldiyindən və məhlul seyreltildikdə depolimerləşdiyindən və rəngi zamanla (2-4 saatdan sonra) daha sabitləşdiyindən fotometriyanın aparılması tövsiyə olunur. durulamadan bir neçə saat sonra həyata keçirilir ki, bu da süspansiyonun çökməsini və rəng sabitliyini təmin edir. Bəzi müəlliflər humusun oksidləşməsini başa çatdırmaq üçün quru duz K2Cr2O7 əlavə etməyi məsləhət görürlər.

Qeyd olunan üsullar az fərqlənir, oksidləşdirici maddənin miqdarı və konsentrasiyası, qaynama (qızdırma) şəraiti, məhlulun son həcmləri və rəngin ölçülməsi üsulları ilə fərqlənir.

Bütün tərif iki əsas əməliyyatdan ibarətdir: humusun oksidləşməsi və rənglərin fotometriyası (kolorimetriyası). Tyurin üsulu ilə humusun tamamilə oksidləşdirilməsi məqsədəuyğundur. Bu, həcm və fotometrik üsullarla alınan nəticələrin müqayisəliliyini təmin edir. Eyni zamanda, oksidləşməyə sərf olunan dikromatın miqdarı məlumatların davamlılığını pozmadan istənilən şəkildə təyin edilə bilər. Fotometrik metodların ümumi çatışmazlığı miqyas hazırlamaq ehtiyacıdır. Bu, müəyyənliyi uzadır və fotometrik dayandırmanın təmin etdiyi faydaları azaldır.

Metodun prinsipi ondan ibarətdir ki, humus ikixromatla oksidləşdikdə altıvalentli xrom üçvalentə qədər azalır: Cr2O72->2 Cr3+

Kalium dikromatın təmiz məhlulunun rəngi sarıdan (seyrelmiş məhlullarda) narıncıya qədər dəyişir. Cr3+ udma zolağı kifayət qədər genişdir və udma maksimumu 584-594 nm bölgəyə düşür, orta dəyər 588-590 nm-dir.

Oksidləşmiş və azaldılmış formalar üçün ladinlərin sönmə əmsallarında fərqlər çox böyükdür. Maksimum bölgədə dikromatın sönmə əmsalı (1 mmol-ekviv / 100 sm3-ə bərabər olan konsentrasiya üçün hesablanır) 0,66, eyni dalğa uzunluğunda azaldılmış xromun sönmə əmsalı cəmi 0,062, yəni. demək olar ki, 11 dəfə azdır.

590 nm bölgədən istifadə başqa bir mühüm üstünlük təmin edir. 590 nm-də optik sıxlığı ölçməklə, biz təhlil edilən nümunədə humusun (azaldıcı agent) ümumi miqdarına bərabər olan azaldılmış xromun miqdarını birbaşa bilirik. Beləliklə, "fərqlə" müəyyən etməyə və nəticədə oksidləşdirici qarışıqda dikromatın ilkin miqdarını təyin etməyə ehtiyac yoxdur. Bundan əlavə, l 590 nm-də dikromatın sıfır optik sıxlığı səbəbindən ilkin oksidləşdirici qarışığı titr etməyə ehtiyac yoxdur; texniki miqyasda duz nümunəsi götürülməklə hazırlana bilər. Bu halda, bixromat məhlulu büretdən deyil, rütubətli silindrdən istifadə etməklə torpaq nümunəsinə tökülür. Eyni vəziyyət hətta yuxarıda qeyd edildiyi kimi oksidləşdirici qarışığa quru duz əlavə etməyə imkan verir.

590 nm-də maksimum və ya optik sıxlığın hündürlüyü yalnız məhlula daxil edilən azaldıcı maddənin - dikromatın miqdarından asılıdır. Spektrlərin təbiəti göstərir ki, kəmiyyət təyini üçün ən əlverişli bölgə optik sıxlığın maksimum olduğu və əyri üzərində kiçik üfüqi kəsik olduğu 588-592 nm bölgəsidir. Bu, dalğa uzunluğunun qeyri-dəqiq ölçülməsi (qurulması) səbəbindən mümkün səhvləri əhəmiyyətli dərəcədə azaldır.

C - Cr3+ ionunun konsentrasiyası,

l - uducu təbəqənin qalınlığı (kyuvet uzunluğu), sm;

e590 - 590 nm-də sönmə əmsalı.

Əgər reduksiyaedici maddənin konsentrasiyası mmol-ekv/100 ml məhlulda ifadə edilirsə, onda sönmə əmsalı hesablana bilər:

e590= 0,06983 mEq-1 sm-1 100 ml.

Metodun sınaqdan keçirilməsi göstərdi ki, Tyurinə görə humusun təyini və onun tərkibinin spektrofotometrdə 590 nm-də ölçülməsi nəticələrlə yaxşı razılıq verir. Spektrometrik və həcmli üsullarla alınan nəticələrin korrelyasiya əmsalları çox yüksəkdir və 0,99-a çatır.

Təhlilin gedişi. Təhlil üçün hazırlanmış torpaq nümunəsi götürün - 0,3 q; bu nümunə 0,6-0,8-dən 12-13% -ə qədər humusun tərkibinə uyğundur; az və ya çox humus varsa, nümunə dəyişdirilir. Nümunəni tutumu 100 ml olan konusvari kolbaya köçürün, 20 ml 0,4 N (dikromat əsasında) oksidləşdirici qarışığı tökün, bixromat məhlulunu ölçmə silindri ilə ölçün. Tərkibini diqqətlə qarışdırın, kolbanın boynunu kiçik bir huni ilə bağlayın və qaynama nöqtəsinin başlanğıcından düz 5 dəqiqə qalın asbest torlu elektrik sobasında qaynadın. Qarışıq soyudulur, 100 ml-lik dərəcəli silindrə köçürülür, kolba distillə edilmiş su ilə yuyulur və su əlavə edilərək həcmi 100 ml-ə çatdırılır. Təhlili sürətləndirmək üçün qarışığı birbaşa konusvari kolbalarda seyreltmək olar. Silindr (və ya kolba) qapaqlanır, qarışıq yaxşıca qarışdırılır və bir gecədə buraxılır. Çökmüş məhlul diqqətlə (çöküntüləri qarışdırmadan) 3 və ya 5 sm uzunluğunda bir fotoelektrik kolorimetr küvetinə tökülür, əgər humusun miqdarı 6-7% -ə qədərdirsə, daha yüksək humuslu 5 sm küvetdən istifadə edə bilərsiniz. 3 sm küvet.

Məhlulun optik sıxlığı spektrofotometrdə (590 nm-də) və ya işıq filtri (610 nm) olan fotoelektrokolorimetrdə ölçülür, cihazların "sıfırını" su ilə deyil, boş bir məhlulla (qaynadılmış və seyreltilmiş) təyin edir. oksidləşdirici qarışığın məhlulu).

burada: D - optik sıxlıq;

el - ödəmə əmsalı;

l - kyuvetin uzunluğu, sm;

t - torpaq nümunəsi, g;

d - torpağın bərk fazasının xüsusi çəkisi.

Rəqəmsal əmsallar qatılma əmsalı və karbonun ekvivalent çəkisini nəzərə alır.

0,3-0,5 q nümunə ölçüsündə bərk fazaya görə həcm dəyişikliyi laqeyd qala bilər.

l = 590 nm-də spektrofotometrlər üçün el və l-in ədədi dəyərlərini əvəz etməklə yekun hesablama düsturlarını əldə edirik:

kyuvet 3 sm, %C = 1,43; kyuvet 5 sm, %C = 0,86;

fotoelektrik kolorimetr üçün, l = 610 nm olan işıq filtri:

kyuvet 3 sm, %C = 1,82; kyuvet 5 sm, %C = 1,09

Sönmə əmsallarının yeni dəyərləri Mohr duzunun standart titrlənmiş məhlulundan asanlıqla tapıla bilər.

Bu məqsədlə 20 ml 0,4 N oksidləşdirici qarışığı bir sıra kolbalara (büretka ilə dəqiq ölçməklə) götürün, 5 dəqiqə qaynadın və soyuduqdan sonra 1, 3, 5, 10, 25 sm3 0,2 N ( titrlənmiş) məhlulu ardıcıl olaraq kolbalara Mohr duzları əlavə edilir. Məhlulun həcmi 100 sm3-ə (həcmli kolbalarda) uyğunlaşdırılır və məhlulların optik sıxlıqları humusun müəyyən edilməsi üçün nəzərdə tutulan işıq filtri ilə ölçülür. Sönmə əmsalı hər bir məhlul üçün ayrıca BLB qanununun düsturundan istifadə etməklə tapılır və sonra orta qiymət hesablanır.

Torpağın üzvi maddələrinin nəmlənmə dərəcəsinin Robinson və Coyes üsulu ilə müəyyən edilməsi

Metodun prinsipi ondan ibarətdir ki, hidrogen peroksidin 6% məhlulu qızdırıldıqda bəzi üzvi birləşmələri məhv edir və qismən həll edir, lakin digərlərinə təsir etmir və göründüyü kimi, amorf, struktursuz birləşmələri məhv edir, struktur olanlar isə (lif, liqnin) bu reagentin təsirinə həssas deyil.

Qətiyyətliliyin irəliləməsi. 1-2 q torpaq nümunəsi tutumu 500 sm3 olan stəkana qoyulur, onun içinə 60 sm3 6%-li hidrogen peroksid məhlulu tökülür və 15 dəqiqə 100°C-də qızdırılır və sonda qaynadək gətirilir. Reaksiya güclü şəkildə davam edərsə, hidrogen peroksidin yeni bir hissəsinin əlavə edilməsi ilə əməliyyat hidrogen peroksidin torpaqla reaksiyasını dayandırana qədər təkrarlanmalıdır. Bundan sonra, məzmunu süzülür, qalıq bir neçə dəfə isti su ilə yuyulur, sonra süzgəcdən çəkilmiş çini qabda yuyulur, 100 ° C-də sabit çəkidə qurudulur və çəkilir. Sonra quru qalıq kalsine edilir və yenidən çəkilir. Quru və kalsine edilmiş qalığın kütləsi arasındakı fərq, təbii ki, kimyəvi cəhətdən bağlanmış su ilə birlikdə hidrogen peroksid (“nəmlənməmiş”) ilə parçalanmamış üzvi maddələrin miqdarını verir.

Quru nümunənin kütləsindən müəlliflərin təsvir etdiyi kimi, hidrogen peroksidlə müalicə etdikdən sonra eyni nümunənin quru qalığının kütləsini çıxarsaq, daha dəqiq nəticələr əldə etmək olar; torpağın mineral hissəsi və hidrogen peroksidin təsirinə məruz qalmamış üzvi maddələrlə kimyəvi cəhətdən bağlı suyun miqdarı hidrogen peroksidin təsirindən nəzərəçarpacaq dərəcədə dəyişməməli olduğundan, bu fərq nəmlənmiş üzvi maddələrin miqdarını olduqca dəqiq verməlidir. kimyəvi cəhətdən bağlanmış su ilə birlikdə torpağın maddəsi.

Qustavson və ya Knop metodları ilə torpaq qalıqlarının hidrogen peroksidlə işlənməsindən sonra tərkibindəki karbon miqdarını təyin edərək və torpaqdakı ümumi karbonun torpaq üzvi maddələrinin və nəmlənməmiş üzvi maddələrin karbonunun miqdarını bilməklə, torpaqda nəmlənmiş üzvi birləşmələrin karbon tərkibini fərqləndirir.

DÖVLƏT STANDARTI
SSRİ İTtifaqı

TORPAQLAR

ÜZVİ MADDƏLƏRİN MƏYYƏN EDİLMƏSİ ÜSULLARI

GOST 26213-91

SSRİ STANDARTLAŞMA VƏ METROLOGİYA KOMİTƏSİ
Moskva

SSRİ İTtifaqının DÖVLƏT STANDARTI

Təqdimat tarixi 01.07.93

Bu standart qruntlarda, çöküntüdə və əsas süxurlarda üzvi maddələrin təyini üçün fotometrik və qravimetrik üsulları müəyyən edir.

Təhlillərin aparılması üçün ümumi tələblər GOST 29269-a uyğundur.

1. TsİNAO-NUN DƏYİŞMƏSİ İLƏ TÜRİN ÜSULUNUN ÜZVİ MADDƏNİN TƏYİN EDİLMƏSİ

Metod kükürd turşusunda kalium dikromatın məhlulu ilə üzvi maddələrin oksidləşməsinə və sonradan fotoelektrokolorimetrdən istifadə etməklə üzvi maddələrin tərkibinə ekvivalent olan üçvalentli xromun təyininə əsaslanır.

Metod xloridin kütlə payı 0,6%-dən çox olan nümunələr və üzvi maddələrin kütlə payı 15%-dən çox olan nümunələr üçün uyğun deyil.

İkitərəfli etibarlılıq ehtimalı üçün analiz nəticələrinin nisbi səhvinin limit dəyərləri R= 0,95 faizlə ifadə edilir (nisbi):

20 - 3% -ə qədər üzvi maddələrin kütləvi hissəsi ilə;

15 - St. 3-5%;

10 - St. 5-15%.

Fotoelektrik kolorimetr.

Su hamamı.

1 mq-dan çox olmayan bir səhv ilə burulma və ya digər tərəzi.

GOST 23932-ə uyğun olaraq 50 sm 3 tutumlu istiliyədavamlı şüşə sınaq boruları.

Test borusu rafı.

10 sm 3 xrom qarışığının ölçülməsi üçün büret və ya dispenser.

30 sm uzunluğunda şüşə çubuqlar.

40 sm 3 suyun ölçülməsi üçün silindr və ya dispenser.

Şüşə borulu rezin ampul və ya barbasiya üçün bir cihaz.

50 sm 3 tutumlu büret.

1 dm3 tutumu olan ölçü kolbaları.

2 dm 3 tutumlu çini kupa.

1 dm3 tutumlu konusvari kolba.

Ən azı 100 sm3 tutumu olan konusvari kolbalar və ya texnoloji qablar.

Ammonium dəmir (II ) sulfat (Mohr duzu) GOST 4208 və ya dəmir ( II ) GOST 4148-ə uyğun olaraq sulfat 7-su.

GOST 24363 uyğun olaraq kalium hidroksid.

GOST 4220-yə uyğun olaraq kalium dikromat.

Kalium permanganat, konsentrasiya məhlulunun hazırlanması üçün standart titr ilə(1/5 KMnO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N).

GOST 195-ə uyğun natrium sulfit və ya TU 6-09.5313-ə uyğun olaraq natrium sulfit 7-su.

Analiz üçün nümunə çəkisi, mq

1.4.2. İstinad məhlullarının hazırlanması

10 sm 3 xrom qarışığı doqquz sınaq borusuna tökülür və təhlil edilən nümunələrlə birlikdə qaynar su hamamında 1 saat qızdırılır. Soyuduqdan sonra aşağıdakılar sınaq borularına tökülür. distillə edilmiş su və reduksiyaedici məhlulun həcmləri. Həlllər hava barbasiyası ilə hərtərəfli qarışdırılır.

Cədvəl 2

	İstinad həll nömrəsi
Suyun həcmi, sm 3
Reduksiyaedici məhlulun həcmi, sm 3
İstinad məhlulunda reduksiyaedicinin həcminə bərabər olan üzvi maddələrin kütləsi, mq

1.4.3. Məhlulların fotometriyası

Məhlulların fotometriyası 590 nm dalğa uzunluğunda 1 saylı istinad məhluluna nisbətən 1 - 2 sm şəffaf təbəqə qalınlığı olan bir kyuvetdə və ya 560 - regionda maksimum ötürülməsi olan narıncı-qırmızı işıq filtrindən istifadə etməklə aparılır. 600 nm. Məhlullar çöküntüləri qarışdırmadan diqqətlə fotoelektrokolorimetrin kyuvetinə köçürülür.

1.5. Nəticələrin işlənməsi

1.5.1. Təhlil edilən nümunədəki üzvi maddələrin kütləsi kalibrləmə əyrisindən istifadə etməklə müəyyən edilir. Kalibrləmə qrafiki qurulduqda, absis oxu boyunca istinad məhlulunda azaldıcı maddənin həcminə uyğun gələn milliqramlarla üzvi maddələrin kütləsi, ordinat oxu boyunca müvafiq alətin göstəricisi göstərilir.

1.5.2. üzvi maddələrin kütlə payı (X) tənlikdən istifadə etməklə faiz hesablanır

Harada m- təhlil edilən nümunədə qrafikə uyğun aşkar edilmiş üzvi maddələrin kütləsi, mq;

TO- agentin konsentrasiyasını azaltmaq üçün düzəliş əmsalı;

m 1 - nümunə kütləsi, mq;

100 faizə çevrilmə əmsalıdır.

1.5.3. İkitərəfli etibarlılıq ehtimalı üçün standart nümunənin təsdiq edilmiş dəyərindən icazə verilən nisbi sapmalar R= 0,95 cədvəldə göstərilmişdir. .

Cədvəl 3

2. TORF VƏ TORF TORPAQ ÜFÜQLƏRİNDƏ ÜZVİ MADDƏLƏRİN KÜTLƏ FRAKSİYASINI MƏYYƏNİN QRAVİMETRİK ÜSULU.

Metod 525 °C temperaturda kalsinasiyadan sonra nümunə çəkisinin itirilməsinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

Təhlil üçün nümunə götürmə QOST 28168, QOST 17.4.3.01 və QOST 17.4.4.02 - tədqiqatın məqsədlərindən asılı olaraq aparılır.

2.2. Avadanlıq və reagentlər - uyğun olaraq GOST 27784.

2.3. Təhlil üçün hazırlıq - tərəfindən GOST 27784.

2.4. Təhlilin aparılması - uyğun olaraq GOST 27784.

2.5. Nəticələrin işlənməsi

2.5.1. Torf, torf və digər üzvi torpaq horizontlarında kül tərkibinin kütlə payı faizlə hesablanır.

GOST 26213-91

Qrup C09

SSRİ İTtifaqının DÖVLƏT STANDARTI

Üzvi maddələrin təyini üsulları

Torpaqlar. Üzvi maddələrin təyini üsulları

OKSTU 9709

Tətbiq tarixi 1993-07-01

MƏLUMAT MƏLUMATLARI

1. "Soyuzselxozkimiya" Ümumittifaq İstehsalat-Elmi Birliyi tərəfindən işlənib hazırlanmış və TƏQDİM EDİLMİŞDİR.

DEVELOPARLAR

L.M.Derzhavin, S.G.Samokhvalov (inkişaf meneceri), N.V.Orlova, K.A.Prizhukova, S.Ya

2. SSRİ Standartlaşdırma və Metrologiya Komitəsinin 29 dekabr 1991-ci il tarixli, N 2389 Qərarı ilə TƏSDİQ EDİLMİŞ VƏ QÜVEYƏ GEÇİR

3. Yoxlama müddəti - 1996-cı il.

4. Əvəzində QOST 26213-84

5. ARAYIŞ NÖVVƏTİ VƏ TEXNİKİ SƏNƏDLƏR

	Nömrə nöqtə
	2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3
	Giriş hissəsi
TU 6-09-5313-87

Bu standart qruntlarda, çöküntüdə və əsas süxurlarda üzvi maddələrin təyini üçün fotometrik və qravimetrik üsulları müəyyən edir.

Təhlillərin aparılması üçün ümumi tələblər GOST 29269-a uyğundur.

1. TsİNAO-NUN DƏYİŞMƏSİ İLƏ TÜRİN ÜSULUNUN ÜZVİ MADDƏNİN TƏYİN EDİLMƏSİ

1. ÜZVİ MADDƏNİN ÜSULLA TƏYİN EDİLMƏSİ
TÜRİN DƏYİŞİKLİKDƏ TsİNAO

Metod kükürd turşusunda kalium dikromatın məhlulu ilə üzvi maddələrin oksidləşməsinə və sonradan fotoelektrokolorimetrdən istifadə etməklə üzvi maddələrin tərkibinə ekvivalent olan üçvalentli xromun təyininə əsaslanır.

Metod xloridin kütlə payı 0,6%-dən çox olan nümunələr və üzvi maddələrin kütlə payı 15%-dən çox olan nümunələr üçün uyğun deyil.

0,95 ikitərəfli etimad səviyyəsi üçün təhlil nəticələrinin nisbi səhvinin həddi faizlə (nisbi):

20 - 3% -ə qədər üzvi maddələrin kütləvi hissəsi ilə;

15 - St. 3-5%;

10 - St. 5-15%.

1.1. Nümunə götürmə

1.1.1. Nümunə götürmə QOST 28168, QOST 17.4.3.01 və QOST 17.4.4.02 - tədqiqatın məqsədlərindən asılı olaraq aparılır.

1.1.2. İncə üyüdülmə üçün qruntdan və ya qayadan 3-5 q ağırlığında nümayəndə nümunəsi götürülür. Taşlamadan əvvəl çılpaq gözlə görünən çürüməmiş köklər və bitki qalıqları cımbızla nümunədən çıxarılır. Sonra nümunə tamamilə əzilir və diametri 0,25 mm olan deşikləri olan toxunmuş ələkdən keçirilir. İncə üyütmə üçün çini, polad və digər sərt materiallardan hazırlanmış məhlullar və daşlama qurğuları istifadə olunur.

1.2. Avadanlıq və reagentlər

Fotoelektrik kolorimetr.

Su hamamı.

1 mq-dan çox olmayan bir səhv ilə burulma və ya digər tərəzi.

GOST 23932-ə uyğun olaraq 50 sm tutumlu istiliyədavamlı şüşə sınaq boruları.

Test borusu rafı.

10 sm xrom qarışığının ölçülməsi üçün büret və ya dispenser.

30 sm uzunluğunda şüşə çubuqlar.

40 sm suyun ölçülməsi üçün silindr və ya dispenser.

Şüşə borulu rezin ampul və ya barbasiya üçün bir cihaz.

50 sm tutumlu büret.

1 dm tutumlu ölçü kolbaları.

2 dm tutumlu çini kupa.

1 dm tutumlu konusvari kolba.

Konusvari kolbalar və ya tutumu ən azı 100 sm olan texnoloji qablar.

QOST 4208-ə uyğun ammonium dəmir (II) sulfat (Mohr duzu) və ya QOST 4148-ə uyğun olaraq dəmir (II) sulfat 7-su.

GOST 24363 uyğun olaraq kalium hidroksid.

GOST 4220-yə uyğun olaraq kalium dikromat.

Kalium permanganat, məhlulun konsentrasiyası (KMnO) = 0,1 mol/dm (0,1 N) hazırlamaq üçün standart titr.

GOST 195-ə uyğun natrium sulfit və ya TU 6-09 5313-ə uyğun olaraq natrium sulfit 7-su.

GOST 4204-ə uyğun olaraq sulfat turşusu konsentratdır və məhlulun konsentrasiyası (HSO) = 1 mol/dm.

Distillə edilmiş su.

Külsüz filtrlər, ilə

buzlu lent.

1.3. Analiz üçün hazırlıq

1.3.1. Xrom qarışığının hazırlanması

(40,0±0,1) q xırda üyüdülmüş kalium dikromatı 1 dm3-lik ölçülü kolbaya qoyulur, suda həll edilərək həcmi işarəyə çatdırılır və çini kuboka tökülür. Hazırlanmış məhlula 1 dm konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu 10-15 dəqiqəlik fasilələrlə 100 sm-lik hissələrlə əlavə edilir. Solüsyonu olan kubok şüşə ilə örtülür və tamamilə soyudulana qədər buraxılır.

Həll qaranlıq şüşə qabda saxlanılır.

1.3.2. Reduksiyaedici məhlulun hazırlanması - Mohr duzunun konsentrasiyası [(NH)SOFeSO 6H2O]±0,1 mol/dm və ya dəmir (II) sulfatın 7-sulu konsentrasiyası (FeSO 7H2O)=0,1 mol/dm məhlulu

(40,0±0,1) q Mohr duzu və ya (27,8±0,1) q 7-hidratlı dəmir (II) sulfat 700 sm sulfat turşusu məhlulu konsentrasiyasında (HSO) = 1 mol/dm həll edilir, ikiqat qatlı filtrdən süzülür. 1 dm3 ölçülü kolbaya tökün və su ilə həcmini işarəyə uyğunlaşdırın.

Məhlulun konsentrasiyası standart titrdən hazırlanmış kalium permanqanat konsentrasiyası (KMnO) = 0,1 mol/dm məhluluna qarşı titrləmə yolu ilə yoxlanılır. Titrləmə üçün hazırlanmış reduksiya məhlulunun 10 sm ölçüsünü büretdən istifadə edərək üç konusvari kolbaya ölçün, üzərinə 1 sm konsentratlı sulfat turşusu, 50 sm su əlavə edin və zəif çəhrayı rəng görünənə qədər kalium permanqanat məhlulu ilə titr edin. 1 dəqiqə ərzində yox olur. Düzəliş əmsalını hesablamaq üçün üç titrləmənin nəticələrinin arifmetik ortasından istifadə olunur.

Düzəliş əmsalı () tənlikdən istifadə etməklə hesablanır

titrləmə üçün sərf olunan kalium permanqanat məhlulunun həcmi haradadır, sm;

- titrləmə üçün götürülən reduksiyaedici məhlulun həcmi, bax

Məhlul tünd şüşə qabda saxlanılır, ona sifondan istifadə edərək büret bağlanır. Məhlulu atmosfer oksigeni ilə oksidləşmədən qorumaq üçün şüşəyə natrium sulfid qələvi məhlulu olan Tişçenko şüşəsi yapışdırılır. Korreksiya faktoru ən azı 3 gündən bir yoxlanılır.

1.3.3. Natrium sulfidin qələvi məhlulunun hazırlanması

(40,0±0,1) q susuz və ya (80,0±0,1) q 7 sulu natrium sulfid 700 sm suda həll olunur. (10,0 ± 0,1) q kalium hidroksid 300 sm suda həll edilir. Hazırlanmış məhlullar qarışdırılır.

1.4. Analizlərin aparılması

1.4.1. Üzvi maddələrin oksidləşməsi

Təhlil üçün torpaq və ya süxur nümunəsinin çəkisi Cədvəl 1-ə uyğun olaraq gözlənilən üzvi maddələrə əsasən müəyyən edilir.

Cədvəl 1

	Analiz üçün nümunə çəkisi, mq

Torpaq və ya qaya nümunələri 1 mq-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir və rəflərdə quraşdırılmış sınaq borularına yerləşdirilir. Nümunələrə 10 sm xrom qarışığı əlavə edilir. Hər bir sınaq borusuna bir şüşə çubuq qoyulur və nümunə xrom qarışığı ilə yaxşıca qarışdırılır. Sonra sınaq boruları olan rəflər qaynar su banyosuna endirilir. Hamamdakı suyun səviyyəsi sınaq borularındakı xrom qarışığının səviyyəsindən 2-3 sm yüksək olmalıdır. Süspansiyonların qızdırılma müddəti sınaq boruları suya batırıldıqdan sonra suyun vannada qaynadığı andan 1 saatdır. Sınaq borularının tərkibi hər 20 dəqiqədən bir şüşə çubuqlarla qarışdırılır. 1 saatdan sonra sınaq boruları olan rəflər soyuq su ilə su banyosuna qoyulur. Soyuduqdan sonra sınaq borularına 40 sm su tökülür. Sonra çubuqlar sınaq borularından çıxarılır, süspansiyonlar hava barbasiyası ilə yaxşıca qarışdırılır və bərk hissəciklərin çökməsi və məhlulun supernatant hissəsinin tamamilə aydınlaşdırılması üçün buraxılır. Çökmək əvəzinə, süspansiyonları külsüz filtrlər (mavi lent) vasitəsilə süzmək mümkündür.

1.4.2. İstinad məhlullarının hazırlanması

10 sm xrom qarışığı doqquz sınaq borusuna tökülür və təhlil edilən nümunələrlə birlikdə qaynar su banyosunda 1 saat qızdırılır. Soyuduqdan sonra 2-ci cədvəldə göstərilən distillə edilmiş su və reduksiyaedici məhlulun həcmləri sınaq borularına tökülür. Həlllər hava barbasiyası ilə hərtərəfli qarışdırılır.

Cədvəl 2

Xarakterik həll	İstinad həll nömrəsi
Suyun həcmi, sm
Reduksiyaedici məhlulun həcmi, sm
İstinad məhlulunda reduksiyaedicinin həcminə bərabər olan üzvi maddələrin kütləsi, mq

1.4.3. Məhlulların fotometriyası

Məhlulların fotometriyası 590 nm dalğa uzunluğunda N 1 referans məhluluna nisbətən 1-2 sm şəffaf təbəqə qalınlığı olan bir kyuvetdə və ya 560-600 bölgədə maksimum ötürülməsi olan narıncı-qırmızı işıq filtrindən istifadə etməklə aparılır. nm. Məhlullar çöküntüləri qarışdırmadan diqqətlə fotoelektrokolorimetrin kyuvetinə köçürülür.

1.5. Nəticələrin işlənməsi

1.5.1. Təhlil edilən nümunədəki üzvi maddələrin kütləsi kalibrləmə əyrisindən istifadə etməklə müəyyən edilir. Kalibrləmə qrafiki qurulduqda, absis oxu boyunca istinad məhlulunda azaldıcı maddənin həcminə uyğun gələn milliqramlarla üzvi maddələrin kütləsi, ordinat oxu boyunca müvafiq alətin göstəricisi göstərilir.

1.5.2. Üzvi maddələrin kütlə payı () faizlə tənlikdən istifadə etməklə hesablanır

analiz edilən nümunədə qrafikə uyğun olaraq tapılan üzvi maddələrin kütləsi haradadır, mq;

- agent konsentrasiyasının azaldılması üçün düzəliş əmsalı;

- nümunə kütləsi, mq;

100 faizə çevrilmə əmsalıdır.

1.5.3. 0,95 ikitərəfli etibarlılıq səviyyəsi üçün standart nümunənin sertifikatlaşdırılmış dəyərindən icazə verilən nisbi kənarlaşmalar Cədvəl 3-də göstərilmişdir.

Cədvəl 3

Üzvi maddələrin kütlə payı, %	İcazə verilən sapmalar, % (rel.)
3-dən 5-ə qədər

2. TORF VƏ TORF TORPAQ ÜFÜQLƏRİNDƏ ÜZVİ MADDƏLƏRİN KÜTLƏ FRAKSİYASINI MƏYYƏNİN QRAVİMETRİK ÜSULU.

Metod 525 °C temperaturda kalsinasiyadan sonra nümunə çəkisinin itirilməsinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.

2.1. Nümunə götürmə

Analiz üçün nümunə götürmə QOST 28168, GOST 27784 uyğun olaraq həyata keçirilir.

2.5.2. Üzvi maddələrin faizlə kütlə payı düsturdan istifadə etməklə hesablanır

kül tərkibinin kütlə payı haradadır, %.

2.5.3. Təhlil nəticələrinin düzgünlüyünə nəzarət - GOST 27784 uyğun olaraq.



Sənədin mətni aşağıdakılara uyğun olaraq yoxlanılır:
rəsmi nəşr
M.: Standartlar nəşriyyatı, 1992

“Tərəvəz-kartof növbəli əkinində torpağın münbitliyi” tapşırığı üzrə tədqiqatların aparılması üçün ilkin şərt ondan ibarətdir ki, 1988-ci ildən KNİİOKH 8 tarlalı tərəvəz-kartof növbəliliyində gübrələrlə stasionar təcrübə qurmuş və aparır.

Gübrələrin yuyulmuş çernozemlərin məhsuldarlığına təsirini qiymətləndirmək üçün təcrübəyə başlamazdan əvvəl və üç əkin dövriyyəsi başa çatdıqdan sonra torpaq araşdırması aparıldı. Nümunələr torpaq profili boyunca hər 20 sm-dən 80 sm dərinliyə qədər götürülür.

Bütün analizlər gübrələrlə təcrübələrdə ümumi qəbul edilmiş və tövsiyə olunan üsullara əsasən aparılmışdır.

Kjeldahl-a görə torpaqda ümumi azotun təyini

5 q torpaq nümunəsi 10 ml konsentratlaşdırılmış H2SO4 və HClO3 qarışığına tökülür (10 ml H2SO4 üçün 1 ml HClO3), çalxalanır, 2-3 saat kənara qoyulur, sonra elektrik sobasına qoyulur və qızdırılır, kolbadakı maye yüngülləşənə qədər qaynadılır. Kafel yandırıldıqdan bir saat sonra kolbalara 1-2 damcı HClO4 əlavə edin.

Kolbanın ağardılmış mayesində bütün üzvi azot ammonium kükürd və amid birləşmələri şəklində olacaqdır. Kolbanın soyumasına icazə verdikdən sonra ammiakı distillə etməyə başlayırlar. Bunun üçün qəbulediciyə - konusvari kolbaya 20 ml H2SO4 və 4 damcı metilrot tökün. 100 ml-lik kolbadan distillə kolbasına 20 ml məhlul tökülür. Kolbanı aparata birləşdirin və hunidən tədricən 25-30 ml 30%-li NaOH əlavə edin. Kolbalar hava hamamında qızdırılır. Daha yaxşı distillə üçün buxar kolbadan keçirilir.

Distillənin müddəti 30-40 dəqiqədir. Distillənin sonu Nesler reagentindən istifadə etməklə müəyyən edilir. Distillatda olan NH reagentdən sarı-qəhvəyi rəngə çevrilir.

Qəbuledicidə sərbəst H2SO4 miqdarı NaOH ilə titrləmə yolu ilə müəyyən edilir. Qəbuledicidə qəbul edilən H2SO4 ilə titrləmə üçün istifadə olunan NaOH arasındakı fərqə əsasən, ammonyakla bağlanan turşunun miqdarını təyin edirik və 1 ml H2SO4-ün 0,0014 q N-ə uyğun olmasına əsaslanaraq çevrilmə aparırıq [GOST 26107-84 Torpaqlar. Ümumi azotun təyini üsulları, 1984, s. 3-5].

Humusun Tyurinə görə təyini

Metod torpaq humusunun sulfat turşusunda kalium bixromatın məhlulu ilə oksidləşməsinə, sonra isə humusun tərkibinə ekvivalent olan üçvalentli xromun fotokolorimetrik təyin edilməsinə əsaslanır. Oksidləşdirici maddə kimi 0,067 mol/dm3 konsentrasiyası olan K2Cr2O7 məhlulu götürülür. Reaksiya asidik mühitdə aparılır.

Oksidləşmə reaksiyası aşağıdakı kimi gedir

2K2Сr2О7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Сr2(SO4)3 + 8Н2O + 3O2; 3C + 3O2 = 3CO2.

Həddindən artıq kalium xromatı Mohr duzu ilə titrlənir:

(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O reaksiya ilə: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + K2Сr2О7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

Humusun oksidləşməsi üçün istifadə olunan kalium dikromatın miqdarı ilə onun miqdarı qiymətləndirilir.

Təhlilin gedişi. Təhlil üçün hazırlanmış hava-quru qrunt nümunəsi 3 sm diametrli kalibrlənmiş saat şüşəsi ilə analitik tərəzidə 0,001 q-dan çox olmayan xəta ilə çəkilir içindəki məzmun. Aşağıdakı məlumatları rəhbər tutmalısınız: humusun tərkibi 7% -dən çox olduqda, 0,05-0,10 q, 4-7% - 0,1-0,2 nisbətində nümunə götürün; 2-4% -də - 0,25-0,35, 2% -dən az - 0,50-0,70 q.

Obyektiv məlumatları əldə etmək üçün, ilk növbədə kökləri və üzvi qalıqları çıxarmaqdan ibarət olan torpağın analiz üçün hərtərəfli hazırlanmasına diqqət yetirmək lazımdır [GOST 26213-84 Torpaqlar. TsİNAO tərəfindən dəyişdirilmiş Tyurin üsulu ilə humusun təyini, 1984, səh. 5-6].