Гумус определение гост. Определение степени гумификации органического вещества почвы по методу робинзона и жоиеса

Метод И.В. Тюрина основан на окислении органического вещества почвы хромовой кислотой до образования углекислоты. Количество кислорода, израсходованное на окисление органического углерода, определяют по разности между количеством хромовой кислоты, взятой для окисления, и количеством ее, оставшимся неизрасходованным после окисления. В качестве окислителя применяют 0,4 н. раствор K2Cr2O7 в серной кислоте, предварительно разбавленной водой в соотношении 1:1.

Реакция окисления протекает по следующим уравнениям:

1) 2K 2 Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 =2K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO4) 3 +8H 2 O+3O 2
2) 3C+3O 2 =3CO 2

Остаток хромовой кислоты, не израсходованной на окисление, оттитровывают 0,1 н. раствором соли Мора с индикаторм дифениламином. Титрование солью Мора, представляющей собой двойную соль сернокислого аммония и сернокислой закиси железа - (NH4) 2SO4. FeSO4.GH2O, идёт по следующему уравнению:

K 2 Cr 2 O 7 +7H 2 SO 4 +6FeSO 4 =7H 2 O+K 2 SO 4 +Cr 2 (SO4) 3 +3Fe 2 (SO4) 3

Применение сернокислого серебра в качестве катализатора увеличивает полноту окисления до 95% (Комарова).

Для получения надёжных результатов необходимо обратить внимание:

1) на тщательную подготовку почвы к анализу;
2) на точное соблюдение продолжительности кипячения при окислении органического вещества; само кипение окислительной смеси должно протекать спокойно.

Подготовка почвы к анализу . При подготовке почвы к анализу на содержание гумуса особое внимание должно быть обращено на удаление из почвы корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения.

Из взятого в поле и доведённого до воздушно-сухого состояния образца почвы берут среднюю пробу в количестве 50г, тщательно отбирают пинцетом корни и видимые глазом органические остатки (панцири насекомых, семена, угольки и т.д.), раздавливают почвенные комки деревянным пестиком с резиновым наконечником и вновь тщательно отбирают корни, пользуясь при этом лупой.

Затем растирают почву в фарфоровой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 1 мм, после чего из неё снова берут среднюю пробу весом 5г и повторяют отбор корешков, используя для этого следующий приём. Сухую стеклянную палочку энергично натирают сухой суконной или шерстяной тканью и быстро проводят на высоте около 10 см над почвой, распределённой тонким слоем по поверхности восковки или пергаментной бумаги.

Тонкие мелкие корешки и полуразложившиеся растительные остатки, которые до этого не удалось отобрать в связи с их малыми размерами, прилипают к поверхности наэлектризованной палочки и таким образом выносятся из почвы. Их снимают с палочки при повторном её натирании. Не следует слишком низко проводить палочкой над поверхностью почвы во избежание выноса из почвы не только органических остатков, но и мелкозёма.

В процессе отбора корешков надо неоднократно перемешивать почву и вновь распределять её тонким слоем. Операцию следует вести до тех пор, пока на палочке будут обнаруживаться лишь единичные корешки. Чистоту отбора корешков контролируют, помимо того, просмотром почвы в лупу.

По окончании отбора корешков почву снова растирают в фарфоровой, яшмовой или агатовой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий в 0,25 мм. Описанным выше способом должен быть подготовлен весь образец в 5г. Отбрасывать трудно поддающуюся растиранию часть образца ни в коем случае нельзя.

Почву, подготовленную вышеуказанным образом для анализа, следует хранить в пакетиках из пергаментной бумаги или восковки либо в пробирках с пробками.

Спектрофотометрическое определение содержания гумуса в почве по Орлову и Гриндель

Метод объемного определения гумуса по Тюрину, наиболее часто применяемый в массовых анализах, достаточно точен при значительной простоте и скорости определения. Введение фотометрического окончания вместо титрования позволяет еще более упростить ход анализа благодаря тому, что отпадает необходимость приготовления титрованных растворов вообще, и вместо титрования измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и спектрофотометре.

Предложен ряд вариантов колориметрического и фотометрического определения гумуса, которые различаются деталями исполнения. Большинство авторов прибегают к разбавлению и отстаиванию суспензии после сжигания гумуса с последующим фотометрированием в красной области спектра. Окислителем обычно служит раствор дихромата калия в серной кислоте, но при разных соотношениях. Поскольку в растворах серной кислоты образуются ионы три- и тетрахромата (Сr3О102- и Сr4О132-), а при разбавлении раствора происходит их деполимеризация и окраска со временем (через 2-4 ч) становится более устойчивой, то фотометрирование рекомендуется проводить через несколько часов после разбавления, что обеспечивает оседание суспензии и постоянство окраски. Некоторые авторы рекомендуют добавлять сухую соль К2Сr2О7 для полноты окисления гумуса.

Упомянутые методы мало различаются, варьируя по количеству и концентрации окислителя, условиям кипячения (нагревания), конечным объемам раствора и способам измерения окраски.

Все определение складывается из двух основных операций: окисления гумуса и фотометрирования (колориметрирования) окрасок. Окисление гумуса целесообразно полностью осуществлять по методу Тюрина. Это обеспечивает сопоставимость результатов, получаемых объемным и фотометрическим методами. В то же время количество дихромата, затраченное на окисление, можно определять любым способом, не нарушая преемственности данных. Общим недостатком фотометрических методов является необходимость приготовления шкалы. Это удлиняет определение и умаляет те преимущества, которые дает фотометрическое окончание.

Принцип метода заключается в том, что при окислении гумуса дихроматом шестивалентный хром восстанавливается до трехвалентного: Cr2O72->2 Cr3+

Окраска чистого раствора дихромата калия варьирует от желтой (в разбавленных растворах) до оранжевой. Полоса поглощения Сr3+ довольно широкая, а максимум поглощения приходится на область 584-594 нм, имея среднее значение при 588-590 нм.

Различия в коэффициентах погашения ел для окисленной и восстановленной форм очень велики. В области максимума коэффициент погашения дихромата (рассчитанный на концентрацию, равную 1 ммоль-экв /100 см3 равен) 0,66, тогда как коэффициент погашения восстановленного хрома при той же длине волны всего лишь 0,062, т.е. меньше почти в 11 раз.

Использование области 590 нм дает еще одно важное преимущество. Измерив оптическую плотность при 590 нм, мы непосредственно узнаем количество восстановленного хрома, которое эквивалентно общему количеству гумуса (восстановителя) в анализируемой пробе. Таким образом, отпадает необходимость определения «по разности», а, следовательно, и установления исходного количества дихромата в окислительной смеси. Более того, благодаря нулевой оптической плотности дихромата при л 590 нм не нужно титровать исходную окислительную смесь; ее можно готовить путем взятия навески соли на технических весах. Раствор дихромата приливают в этом случае к навеске почвы не из бюретки, а мерным цилиндром. Это же обстоятельство позволяет даже добавлять к окислительной смеси сухую соль, как было указано выше.

Высота максимума, или оптическая плотность, при 590 нм зависит только от количества восстановителя - введенного в раствор дихромата. Характер спектров показывает, что наиболее благоприятна для количественного определения область 588-592 нм, где оптическая плотность максимальная, а на кривой имеется небольшой горизонтальный участок. Это значительно снижает возможные ошибки за счет неточного измерения (установления) длины волны.

С - концентрация Сr3+иона,

l - толщина поглощающего слоя (длина кюветы), см;

е590 - коэффициент погашения при 590 нм.

Если концентрацию восстановителя выразить в ммоль-экв/100 мл раствора, то можно вычислить коэффициент погашения:

е590= 0,06983 мгэкв-1 см-1 100 мл.

Проверка метода показала, что определение гумуса по Тюрину и измерение его содержания на спектрофотометре при 590 нм дают хорошее совпадение результатов. Коэффициенты корреляции результатов, полученных спектрометрическим и объемным методом, очень высоки и достигают 0,99.

Ход анализа. Берут навеску подготовленной к анализу почвы - 0,3 г; эта навеска пригодна при содержании гумуса от 0,6-0,8 до 12-13%; при большем или меньшем количестве гумуса навеску изменяют. Переносят навеску в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл 0,4 н (по дихромату) окислительной смеси, отмеривая раствор дихромата мерным цилиндром. Осторожно перемешивают содержимое, закрывают горло колбы маленькой воронкой и кипятят на электроплитке с толстой асбестовой сеткой точно 5 мин с начала момента кипения. Смесь охлаждают, переносят в мерный цилиндр вместимостью 100 мл, ополаскивая колбу дистиллированной водой, и доводят объем до 100 мл, добавляя воду. Для ускорения анализа можно разбавлять смесь прямо в конических колбах. Цилиндр (или колбу) закрывают пробкой, смесь хорошо перемешивают и оставляют на ночь. Отстоявшийся раствор осторожно (не взмучивая осадка) сливают в кювету фотоэлектроколориметра длиной 3 или 5 см. При содержании гумуса до 6-7 % можно пользоваться кюветой 5 см, при большем содержании гумуса - кюветой 3 см.

Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (при 590 нм) или на фотоэлектроколориметре со светофильтром (610 нм), устанавливая "нуль" приборов не по воде, а по холостому раствору (прокипяченный и разбавленный раствор окислительной смеси).

где: D - оптическая плотность;

ел - коэффициент погашения;

l - длина кюветы, см;

т - навеска почвы, г;

d - удельная масса твердой фазы почвы.

Численные коэффициенты учитывают фактор разбавления и эквивалентный вес углерода.

Изменением объема за счет твердой фазы можно пренебречь при величине навески 0,3-0,5 г. Тогда получим:

Окончательные расчетные формулы получим, подставляя численные значения ел и l для спектрофотометров при л=590 нм:

кювета 3 см, %С = 1,43 ; кювета 5 см, %С = 0,86 ;

для фотоэлектроколориметра, светофильтр с л = 610 нм:

кювета 3 см, %С = 1,82 ; кювета 5 см, %С = 1,09

Новые значения коэффициентов погашения легко найти по стандартному оттитрованному раствору соли Мора.

С этой целью в серию колб берут по 20 мл 0,4 н окислительной смеси (точно отмеряя бюреткой), кипятят 5 мин и по охлаждении в колбы последовательно добавляют 1, 3, 5, 10, 25 см3 0,2 н (титрованного) раствора соли Мора. Объем раствора доводят до 100 см3 (в мерных колбах), и измеряют оптические плотности растворов с тем светофильтром, который предполагается использовать для определения гумуса. Коэффициент погашения находят по формуле закона БЛБ для каждого раствора в отдельности, а затем вычисляют среднее значение .

Определение степени гумификации органического вещества почвы по методу Робинзона и Жоиеса

Принцип метода состоит в том, что 6 %-й раствор пероксида водорода при нагревании разрушает и отчасти растворяет некоторые органические соединения, а на другие не действует и, по-видимому, разрушает именно аморфные бесструктурные соединения, структурные же (клетчатка, лигнин) не поддаются действию этого реактива.

Ход определения. Навеска почвы в 1-2 г помещается стакан вместимостью в 500 см3, сюда же приливают 60 см3 6% -го раствора пероксида водорода и нагревают 15 мин при 100 °С, а под конец доводят до кипения. Если реакция протекала энергично, то операцию с прибавлением новой порции пероксида водорода необходимо повторять до тех пор, пока пероксид водорода не перестанет реагировать с почвой. После этого содержимое фильтруется, остаток промывается несколько раз горячей водой, затем смывается с фильтра во взвешенную фарфоровую чашечку, просушивается до постоянного веса при 100 °С и взвешивается. Затем сухой остаток прокаливают и снова взвешивают. Разность между массой сухого и прокаленного остатка дает количество неразложившегося перекисью водорода органического вещества ("негумифицированного"), конечно, вместе с химически связанной водой.

Более точные результаты можно получить, если из массы сухой навески вычесть массу сухого остатка такой же навески после обработки ее, по описанию авторов, пероксидом водорода; так как количество воды, химически связанной с минеральной частью почвы и с тем органическим веществом, которое не подверглось действию пероксида водорода, не должно заметно измениться от воздействия пероксида водорода, то означенная разность должна дать довольно точно количество гумифицированного органического вещества почвы вместе с его химически связанной водой.

Определив методами Густавсона или Кнопа, содержание углерода в остатке почвы после ее обработки пероксидом водорода и зная содержание в почве всего углерода органического вещества почвы и углерода негумифицированных органических веществ, узнаем по разности содержание в почве углерода гумифицированных органических соединений.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА

ГОСТ 26213-91

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269 .

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15 %.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 - при массовой доле органического вещества до 3 %;

15 - св. 3 до 5 %;

10 - св. 5 до 15 %.

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 23932 .

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см 3 хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см 3 воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см 3 .

Колбы мерные вместимостью 1 дм 3 .

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм 3 .

Колба коническая вместимостью 1 дм 3 .

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см 3 .

Аммоний-железо (II ) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II ) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации с (1 / 5 КМnО 4) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09.5313.

Масса пробы для анализа, мг

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см 3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл. объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2

	Номер раствора сравнения

Объем воды, см 3
Объем раствора восстановителя, см 3
Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 - 2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560 - 600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5. Обработка результатов

1.5.1. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат - соответствующее показание прибора.

1.5.2. Массовую долю органического вещества (X ) в процентах вычисляют по уравнению

где m - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

К - коэффициент поправки концентрации восстановителя;

m 1 - масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в табл. .

Таблица 3

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

2.2. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 27784 .

2.3. Подготовка к анализу - по ГОСТ 27784 .

2.4. Проведение анализа - по ГОСТ 27784 .

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю зольности торфяных, оторфованных и других органических горизонтов почв в процентах вычисляют по

ГОСТ 26213-91

Группа С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения органического вещества

Soils. Methods for determination of organic matter

ОКСТУ 9709

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия"

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, К.А.Хабарова, В.Г.Прижукова, С.Я.Приваленкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389

3. Срок проверки - 1996 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 26213-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


	Номер пункта









	2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3

	Вводная часть
ТУ 6-09-5313-87

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и гравиметрический методы определения органического вещества в почвах, вскрышных и вмещающих породах.

Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269 .

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ПО МЕТОДУ
ТЮРИНА В МОДИФИКАЦИИ ЦИНАО

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6% и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности 0,95 составляют в процентах (отн.):

20 - при массовой доле органического вещества до 3%;

15 - св. 3 до 5%;

10 - св. 5 до 15%.

1.1. Отбор проб

1.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.

1.1.2. Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом неразложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

1.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр.

Баня водяная.

Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.

Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см по ГОСТ 23932 .

Штатив для пробирок.

Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см хромовой смеси.

Палочки стеклянные длиной 30 см.

Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см воды.

Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.

Бюретка вместимостью 50 см.

Колбы мерные вместимостью 1 дм.

Кружка фарфоровая вместимостью 2 дм.

Колба коническая вместимостью 1 дм.

Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 100 см.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208 или железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148 .

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 .

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 .

Калий марганцовокислый, стандарт-титр для приготовления раствора концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195 или натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09 5313.

Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор концентрации ( HSO)=1 моль/дм.

Вода дистиллированная.

Фильтры обеззоленные, с

иняя лента.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление хромовой смеси

(40,0±0,1) г тонкоизмельченного двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в воде, доводя объем до метки, и переливают в фарфоровую кружку. К приготовленному раствору приливают порциями по 100 см с интервалом в 10-15 мин 1 дм концентрированной серной кислоты. Кружку с раствором накрывают стеклом и оставляют до полного охлаждения.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1.3.2. Приготовление раствора восстановителя - раствора соли Мора концентрации [(NH)SOFеSO·6НО]±0,1 моль/дм или раствора железа (II) сернокислого 7-водного концентрации (FеSO·7НО)=0,1 моль/дм

(40,0±0,1) г соли Мора или (27,8±0,1) г 7-водного сернокислого железа (II) растворяют в 700 см раствора серной кислоты концентрации (HSO)=1 моль/дм, фильтруют через двойной складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем до метки водой.

Концентрацию раствора проверяют титрованием по раствору марганцовокислого калия концентрации (KMnO)=0,1 моль/дм, приготовленному из стандарт-титра. Для титрования в три конические колбы отмеривают с помощью бюретки по 10 см приготовленного раствора восстановителя, приливают по 1 см концентрированной серной кислоты, 50 см воды и титруют раствором марганцовокислого калия концентрации до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычисления коэффициента поправки используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований.

Коэффициент поправки () вычисляют по уравнению

где - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора восстановителя, отобранный для титрования, см.

Раствор хранят в бутыли из темного стекла, к которой с помощью сифона присоединяют бюретку. Для предохранения раствора от окисления кислородом воздуха к бутыли присоединяют склянку Тищенко с щелочным раствором сернистокислого натрия. Коэффициент поправки проверяют не реже чем через 3 дня.

1.3.3. Приготовление щелочного раствора сернистокислого натрия

(40,0±0,1) г безводного или (80,0±0,1) г 7-водного сернистокислого натрия растворяют в 700 см воды. (10,0±0,1) г гидроокиси калия растворяют в 300 см воды. Приготовленные растворы смешивают.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Окисление органического вещества

Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества, по табл.1.

Таблица 1


	Масса пробы для анализа, мг

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2-3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий - 1 ч с момента закипания воды в бане после погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 мин. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

1.4.2. Приготовление растворов сравнения

В девять пробирок наливают по 10 см хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные в табл.2 объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Таблица 2


Характеристика раствора	Номер раствора сравнения

Объем воды, см
Объем раствора восстановителя, см
Масса органического вещества, эквивалентная объему восстановителя в растворе сравнения, мг

1.4.3. Фотометрирование растворов

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1-2 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560-600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.

1.5. Обработка результатов

1.5.2. Массовую долю органического вещества () в процентах вычисляют по уравнению

где - масса органического вещества в анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

- коэффициент поправки концентрации восстановителя;

- масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

1.5.3. Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности 0,95 указаны в табл.3.

Таблица 3


Массовая доля органического вещества, %	Допускаемые отклонения, % (отн.)

Св. 3 до 5

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА В ТОРФЯНЫХ И ОТОРФОВАННЫХ ГОРИЗОНТАХ ПОЧВ

Метод основан на определении потери массы пробы после прокаливания при температуре 525 °С.

2.1. Отбор проб

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 28168 , ГОСТ 27784 .

2.5.2. Массовую долю органического вещества в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля зольности, %.

2.5.3. Контроль точности результатов анализов - по ГОСТ 27784 .

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992

Предпосылкой для проведения исследований по заданию «Плодородие почв в овоще-картофельном севообороте» является то, что с 1988 года в КНИИОКХ заложен и проводится стационарный опыт с удобрениями, в 8-польном овоще-картофельном севообороте.

Для оценки влияния удобрений на плодородие выщелоченного чернозема проводилось почвенное обследование до закладки опыта и после прохождения трех ротаций севооборота. Образцы отбирались по почвенному профилю через 20 см на глубину до 80 см.

Все анализы проводились по общепринятым и рекомендационным методикам в опытах с удобрениями.

Определение общего азота в почве по Кьельдалю

Навеску почвы 5 г заливают 10 мл смеси концентрированной H2SO4 и HClO3 (на 10 мл H2SO4 1 мл HClO3), взбалтывают, отставляют на 2-3 часа, после чего ставят на электрическую плитку и нагревают, кипятят до тех пор, пока жидкость в колбе станет светлая. Через час после включения плитки в колбы прибавить 1-2 капли HClO4.

В обесцвеченной жидкости колбы весь органический азот будет находиться в виде серноаммонийных и амидных соединений. Дав колбе остыть, приступают к отгонке аммиака. Для этого в приемник - коническую колбу приливают 20 мл H2SO4 и 4 капли метилрот. В дистиляционную колбу приливают из 100 мл колбы 20 мл раствора. Соединяют колбу с аппаратом и постепенно из воронки добавляют 25-30 мл 30% NaOH. Колбы подогревают на воздушной бане. Для лучшего отгона через колбу пропускают пар.

Продолжительность перегонки - 30-40 минут. Определяется конец перегонки реактивом Неслера. NH, содержащийся в дестиляте, окрашивается от реактива в желто-коричневый цвет.

В приемнике определяется количество свободной H2SO4 титрованием NaOH. По разнице между взятой в приемнике H2SO4 и израсходованной на титрование NaOH определяем количество кислоты, связавшейся с аммиаком и делаем перевод, исходя из того, что 1 мл H2SO4 соответствует 0,0014 г N [ГОСТ 26107-84 Почвы. Методы определения общего азота, 1984, с. 3-5].

Определение гумуса по Тюрину

Метод основан на окислении гумуса почвы раствором калия двухромовокислого в серной кислоте с последующим фотоколориметрическим определением трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию гумуса. В качестве окислителя берут раствор К2Сr2О7 концентрации 0,067 моль/дм3. Реакцию проводят в кислой среде.

Реакция окисления идет следующим образом

2К2Сr2О7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Сr2(SO4)3 + 8Н2O + 3O2; 3С + 3O2 = 3СO2.

Избыток хромовокислого калия оттитровывают солью Мора:

(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O по реакции: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + К2Сr2О7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

По количеству калия двухромовокислого, пошедшего на окисление гумуса, судят о его количестве.

Ход анализа. Пробу воздушно-сухой почвы, подготовленную для анализа, взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г, пользуясь тарированным часовым стеклом диаметром 3 см. Масса пробы почвы для анализа зависит от содержания в ней гумуса. Следует руководствоваться следующими данными: при содержании гумуса более 7 % брать навеску из расчета 0,05-0,10 г, при 4-7 % - 0,1-0,2; при 2-4 % - 0,25-0,35, меньше 2 % - 0,50-0,70 г.

Для получения объективных данных необходимо обращать внимание на тщательную подготовку почвы к анализу, заключающуюся прежде всего в удалении корней и органических остатков [ГОСТ 26213-84 Почвы. Определения гумуса по методу Тюрина в модификации ЦИНАО, 1984, с.5-6].