304.00

Mi distribuiramo normativna dokumentacija od 1999. Bušimo čekove, plaćamo poreze, primamo sve legalne oblike plaćanja na isplatu bez dodatnih kamata. Naši klijenti su zaštićeni zakonom. DOO "CNTI Normokontrol"

Naše su cijene niže nego drugdje jer radimo izravno s dobavljačima dokumenata.

Načini dostave

  • Hitno ekspresna dostava(1-3 dana)
  • Dostava kurirskom službom (7 dana)
  • Preuzimanje iz ureda u Moskvi
  • Ruska pošta

Ovaj međunarodni standard primjenjuje se na standardne titre, koji su točno izvagani kemijske tvari u bočicama ili ampulama namijenjenim za pripremu puferskih otopina s određenim pH vrijednostima, te utvrđuje tehnička i mjeriteljska svojstva i metode njihova određivanja.

  • Zamjenjuje GOST 8.135-74 „Državni sustav za osiguranje ujednačenosti mjerenja. pH metar. Standardni titri za pripremu oglednih puferskih otopina 2. kategorije. Tehnički podaci"

Ponovno izdavanje. prosinca 2007

1 područje upotrebe

3 Tehničke i mjeriteljske značajke

4 Metode karakterizacije standardnih titara

Dodatak A (normativni) Postupak za pripremu kemikalija za standardne titre

Dodatak B (informativni) Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi

Dodatak B (obavezni) Metoda pripreme puferskih otopina - radni pH standardi 2. (3.) kategorije iz standardnih titara

Ovaj GOST je u:

organizacije:

08.12.2004 OdobrenoMeđudržavno vijeće za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje26
15.04.2005 OdobrenoFederalna agencija za tehničku regulativu i mjeriteljstvo84-st
ObjavljenoStandardinform2008. godine
ObjavljenoStandardinform2005. godine
DizajniranoSavezno državno jedinstveno poduzeće VNIIFTRI Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

Državni sustav osiguranja jedinstvenosti mjerenja. Masinske količine standardnih materijala za pripremu puferskih otopina - operativni pH etaloni 2. i 3. razreda. Tehničke i mjeriteljske karakteristike. Metode njihovog određivanja

  • GOST 1.0-92Međudržavni sustav standardizacije. Osnovne odredbe . Zamijenjen GOST 1.0-2015.
  • GOST 24104-2001Vage su laboratorijske. Opći tehnički zahtjevi
  • GOST 6709-72Destilirana voda. Tehnički podaci
  • GOST 1.2-97Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavne norme, pravila i preporuke za međudržavnu normizaciju. Redoslijed izrade, usvajanja, primjene, ažuriranja i ukidanja. Zamijenjen GOST 1.2-2009.
  • GOST 1770-74Posuđe mjereno laboratorijsko staklo. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije
  • GOST 18270-72Octena kiselina posebne čistoće. Tehnički podaci
  • GOST 199-78Reagensi. Natrijev acetat 3-vodeni. Tehnički podaci
  • GOST 3885-73Reagensi i vrlo čiste tvari. Pravila za prihvaćanje, uzorkovanje, pakiranje, pakiranje, označavanje, transport i skladištenje
  • GOST 4172-76Reagensi. Natrijev fosfat disupstituirana 12-voda. Tehnički podaci
  • GOST 4198-75Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehnički podaci
  • GOST 4199-76Reagensi. Natrij tetraborat 10-vodeni. Tehnički podaci
  • GOST 4201-79Reagensi. Natrij karbonska kiselina. Tehnički podaci
  • GOST 4530-76Reagensi. Kalcijev karbonat. Tehnički podaci
  • GOST 6552-80Reagensi. Fosforna kiselina. Tehnički podaci
  • GOST 8.120-99Shema državne ovjere instrumenata za mjerenje pH. Zamijenjen GOST 8.120-2014.
  • GOST 8.134-98Državni sustav osiguranja jedinstvenosti mjerenja. pH ljestvica za vodene otopine. Zamijenjen GOST 8.134-2014.
  • GOST 8.135-74Državni sustav osiguranja jedinstvenosti mjerenja. pH metar. Standardni titri za pripremu oglednih puferskih otopina 2. kategorije. Tehnički podaci. Zamijenjen GOST 8.135-2004.
  • GOST 83-79Reagensi. Natrijev karbonat. Tehnički podaci


Stranica 1



stranica 2



stranica 3



stranica 4



stranica 5



stranica 6



stranica 7



stranica 8



stranica 9



stranica 10



stranica 11



stranica 12

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU
(MGS)

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU
(ISC)

Predgovor

Ciljevi, osnovna načela i osnovni postupak za izvođenje radova na međudržavnoj normizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sustav normizacije. Osnovne odredbe” i GOST 1.2-97 „Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavne norme, pravila i preporuke za međudržavnu normizaciju. Redoslijed razvoja, usvajanja, primjene, ažuriranja i poništenja"

O standardu

1 RAZVIJENO od strane Saveznog državnog unitarnog poduzeća "Sveruski istraživački institut za fizička, tehnička i radiotehnička mjerenja" (FSUE "VNIIFTRI") Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo

2 UVODI Federalna agencija za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

3 DONIJELO Međudržavno vijeće za normizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (Zapisnik br. 26 od 8. prosinca 2004.)

Skraćeni naziv države prema MK (ISO 3166) 004-97

Šifra države prema MK (ISO 3166) 004-97

Skraćeni naziv nacionalnog normirnog tijela

Azerbejdžan

azstandard

Bjelorusija

Državni standard Republike Bjelorusije

Kazahstan

Državni standard Republike Kazahstan

Kirgistan

Kyrgyzstandart

Moldavija-Standard

Ruska Federacija

Federalna agencija za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

Tadžikistan

Tadžikstandart

Uzbekistan

Uzstandardno

4 Naredbom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 15. travnja 2005. br. 84-st, međudržavni standard GOST 8.135-2004 stupio je na snagu izravno kao nacionalni standard Ruska Federacija od 01.08.2005

6 REVIZIJA. prosinca 2007

Podaci o stupanju na snagu (prestanku) ove norme i izmjenama i dopunama objavljeni su u indeksu " Nacionalni standardi».

Informacije o izmjenama ove norme objavljuju se u kazalu (katalogu) "Nacionalne norme", a tekst izmjena - u informativni znakovi "Nacionalni standardi". U slučaju revizije ili poništenja ove norme, relevantne informacije bit će objavljene u indeksu informacija "Nacionalne norme"

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja - 01.08.2005

1 područje upotrebe

Ova se norma odnosi na standardne titre, točne mjere vaganja kemikalija u bočicama ili ampulama, namijenjene za pripremu puferskih otopina s određenim pH vrijednostima, te utvrđuje tehnička i mjeriteljska svojstva i metode za njihovo određivanje.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi normativne reference na sljedeće standarde:

3.8 Zahtjevi za pakiranje, pakiranje, označavanje i transport standardnih titara - prema tehnički podaci za specifične standardne titre.

3.9 Operativna dokumentacija za standardne naslove treba sadržavati sljedeće podatke:

Namjena: kategorija (2. ili 3.) radnih pH standarda - puferske otopine pripremljene od standardnih titara;

Nazivna pH vrijednost puferskih otopina na 25 °S;

Volumen puferskih otopina u kubnim decimetrima;

Metodologija (uputa) za pripremu puferskih otopina iz standardnih titara, izrađena u skladu s Dodatkom B ove norme;

Rok trajanja standardni titar.

4 Metode karakterizacije standardnih titara

4.1 Broj uzoraka n za određivanje karakteristika svake modifikacije odabiru se standardni titri prema GOST 3885, ovisno o volumenu serije standardnih titara ove modifikacije, ali najmanje tri uzorka standardnih titara u ampulama (za određivanje pH) i najmanje šest uzorci u bočicama (3 - za određivanje mase, 3 - za određivanje pH).

4.2 Mjerila koja se koriste moraju imati potvrde o ovjeravanju (certifikate) s valjanim rokom ovjeravanja.

4.3 Mjerenja se provode u normalnim uvjetima:

temperatura okolnog zraka, °S 20 ± 5;

relativna vlažnost zraka, % od 30 do 80;

atmosferski tlak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Izvagana težina kemikalije u bočici 1) određena je razlikom u težini izvagane bočice i težine prazne čiste bočice. Mjerenja težine uzorka i težine bočice provode se s pogreškom ne većom od 0,0005 g na analitičkoj vagi (razred točnosti nije niži od 2 prema GOST 24104).

1) U staklenoj ampuli ne određuje se težina uzorka standardnog titra.

4.4.1 Odstupanje D ja, %, masa uzorka iz nominalne vrijednosti mase za svaki od uzoraka određena je formulom

gdje m nom- nazivna težina uzorka kemijske tvari koja je dio standardnog titra (vidi tablicu 1.);

ja- broj uzorka standardnog titra;

m i- rezultat mjerenja mase ja-ti uzorak ( ja = 1 ... n), G.

4.4.2 Ako je za barem jedan od uzoraka vrijednost D jaće biti više od 0,2% (a za standardne titre za pripremu zasićenih puferskih otopina - više od 1%), tada se serija standardnih titara ove modifikacije odbija.

4.5 Iz uzoraka standardnih titara odabranih prema 4.1 za određivanje pH vrijednosti pripremaju se puferske otopine prema postupku danom u Dodatku B.

4.5.1 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 2. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se pomoću radnog pH standarda 1. kategorije (GOST 8.120) pri temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) °C u skladu s metodama za izvođenje pH mjerenja uključenim u propisi radni pH standard I. kategorije.

4.5.1.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (D pH) ja, određeno formulom

(D pH) ja= | pH nom - pH i |,

gdje ja- broj uzorka standardnog titra;

pH nom - nominalna pH vrijednost puferske otopine prema tablici 1;

pH i - rezultat mjerenja pH vrijednosti ja-ti uzorak ( ja = 1 ... n).

4.5.1.2 Ako vrijednost (D pH) ja za svaku od puferskih otopina ne više od 0,01 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda 2. kategorije.

Ako vrijednost (D pH) ja za svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda 3. kategorije.

ja

4.5.4 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 3. kategorije, pripremljen od standardnog titra, određuje se referentnim pH metrom 2. kategorije (GOST 8.120) u skladu s operativnim priručnikom za pH. metar na temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) °S.

4.5.2.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (D pH) ja utvrđeno prema 4.5.1.1.

4.5.2.2 Ako vrijednost (D pH) ja za svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda 3. kategorije.

Ako je za barem jednu od puferskih otopina (D pH) ja bude veći od 0,03 pH, tada se mjerenja ponavljaju na dvostruko većem broju uzoraka.

Rezultati ponovljenih mjerenja su konačni. Ako su rezultati negativni, serija standardnih titara se odbija.

Dodatak A
(obavezno)

Metoda pripreme kemikalija za standardne titre

Kemijske tvari za standardne titre dobivaju se dodatnim pročišćavanjem kemijskih reagensa s kvalifikacijom najmanje analitičke čistoće. Kemijski reagensi os.p. i ch.p. stupnja mogu se koristiti bez dodatnog pročišćavanja. Međutim, krajnji kriterij za njihovu prikladnost za standardne titre je pH vrijednost puferskih otopina pripremljenih iz standardnih titara. Za pročišćavanje tvari potrebno je koristiti destiliranu vodu (u daljnjem tekstu - voda) sa specifičnom električnom vodljivošću ne većom od 5 × 10 -4 Sm × m -1 pri temperaturi od 20 ° C prema GOST 6709.

A.1 Kalijev tetraoksalat 2-vodeni KH 3 (C 2 O 4) 2 × 2H 2 O pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina na temperaturi od 50 °C. Sušiti u sušioniku s prirodnom ventilacijom na temperaturi od (55 ± 5) °C do konstantne težine.

A.2 Natrijev hidroglikolat (oksidiacetat) C 4 H 5 O 5 Na suši se na 110 °C do konstantne težine. Ako kemijski reagens nije dostupan, tada se natrijev hidrodiglikolat dobiva poluneutralizacijom odgovarajuće kiseline natrijevim hidroksidom. Nakon kristalizacije, kristali se filtriraju na poroznom staklenom filteru.

A.3 Kalijev hidrotartrat (kalijev tartarat) KNS 4 H 4 O 6 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina; suši u sušioniku na temperaturi od (110 ± 5) °C do konstantne težine.

A.4 Kalijev hidroftalat (kalijeva ftalatna kiselina) KNS 8 H 4 O 4 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina uz dodatak kalijevog karbonata tijekom prve rekristalizacije. Istaloženi kristali se odfiltriraju na temperaturi ne nižoj od 36 °C. Sušiti u sušioniku s prirodnom ventilacijom na temperaturi od (110 ± 5) °C do konstantne težine.

A.5 Octena kiselina CH 3 COOH (GOST 18270) pročišćava se jednom od sljedećih metoda:

a) destilacija uz dodatak male količine bezvodnog natrijeva acetata;

b) dvostruko frakcijsko smrzavanje (nakon završetka procesa kristalizacije uklanja se višak tekuće faze).

A.6 Natrijev acetat 3-voda (natrijev acetat) CH 3 COONa × 3H 2 O (GOST 199) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina, nakon čega slijedi kalcinacija soli na temperaturi od (120 ± 3) ° C na konstantnu težinu.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × H 2 O sintetizira se iz piperazina i fosforne kiseline (GOST 6552), pročišćenih trostrukom rekristalizacijom iz alkoholnih otopina. Osušiti na silika gelu u mraku u eksikatoru do konstantne težine.

A.8 Kalijev fosfat monosupstituiran (kalijev dihidrogen fosfat) KN 2 RO 4 (GOST 4198) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz smjese vode i etanola s volumnim omjerom 1: 1 i naknadnim sušenjem u pećnici na temperaturi od (110 °C). ± 5) °C do konstantne težine.

A.9 Natrijev fosfat disupstituirani 12-vodeni (natrijev monohidrofosfat) Na 2 HPO 4 (bezvodni) dobiva se iz 12-vodene soli Na 2 HPO 4 × 12H 2 O (GOST 4172) trostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina. Sušiti (dehidrirati) u pećnici s prirodnom ventilacijom u fazama u sljedećim režimima:

Pri (30 ± 5) °S - do konstantne težine

Na (50 ± 5) °S - » » »

Na (120 ± 5)°S - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan (HOCH 2) 3 CNH 2 se suši na 80 °C u pećnici do konstantne težine.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorid (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl se suši na 40 °C u pećnici do konstantne težine.

A.12 Natrijev tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O7 × 10H 2 O (GOST 4199) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina na temperaturi od (50 ± 5) ° C. Sušite na sobnoj temperaturi dva do tri dana. Konačna priprema natrijevog tetraborata provodi se držanjem soli u staklenoj grafitnoj (kvarcnoj, platinastoj ili fluoroplastičnoj) posudi u eksikatoru iznad zasićene otopine mješavine natrijevog klorida i saharoze ili zasićene otopine KBr na sobnoj temperaturi do konstantna težina.

A.13 Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (GOST 83) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina, nakon čega slijedi sušenje u pećnici na temperaturi od (275 ± 5) ° C do konstantne težine.

A.14 Natrijev karbonat NaHCO 3 (GOST 4201) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina s mjehurićima ugljičnog dioksida.

A.15 Kalcijev hidroksid Ca (OH) 2 dobiva se kalciniranjem kalcijevog karbonata CaCO 3 (GOST 4530) na temperaturi od (1000 ± 10) ° C tijekom 1 sata. Dobiveni kalcijev oksid CaO ohladi se na zraku na sobnoj temperaturi i polako, u malim obrocima, ulijte vodu uz stalno miješanje dok se ne dobije suspenzija. Suspenzija se zagrije do vrenja, ohladi i filtrira kroz stakleni filtar, zatim izvadi iz filtra, osuši u vakuum eksikatoru do konstantne težine i samelje u fini prah. Čuva se u eksikatoru.

Dodatak B
(referenca)

Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi

Standardni broj modifikacije titra

Kemijske tvari uključene u standardni titar (modifikacije prema tablici 1)

pH puferskih otopina na temperaturi, °S

Kalijev tetraoksalat 2-vodeni

Kalijev tetraoksalat 2-vodeni

Natrijev hidrodiglikolat

Kalijev hidrogentartarat

Kalijev hidroftalat

Octena kiselina + natrijev acetat

Piperazin fosfat

Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat

Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat

Tris hidroklorid + Tris

Natrijev tetraborat

Natrijev tetraborat

Natrijev karbonat kiselo + natrijev karbonat

kalcijev hidroksid

Dodatak B
(obavezno)

Metoda pripreme puferskih otopina - radni pH standardi 2. (3.) kategorije iz standardnih titara

U 1 Priprema radnih standarda

Radni pH standardi pripremaju se otapanjem sadržaja standardnih titara u destiliranoj vodi prema GOST 6709 (u daljnjem tekstu voda) sa specifičnom električnom vodljivošću ne većom od 5 × 10 -4 Sm × m -1 na temperaturi od 20 °C.

Napomena - Za pripremu otopina s pH vrijednošću > 6 destiliranu vodu potrebno je prokuhati i ohladiti na temperaturu od 25 - 30 °C. U pripremi stakleno posuđe Nemojte koristiti sintetičke deterdžente.

B.1.1 Standardni titar se prenosi u odmjernu tikvicu 2. klase prema GOST 1770 (u daljnjem tekstu tikvica).

B.1.2 Izvadite bočicu (ampulu) iz pakiranja.

B.1.3 Isperite površinu bočice (ampule) vodom i osušite filter papirom.

B.1.4 Umetnite lijevak u tikvicu, otvorite bočicu (ampulu) u skladu s uputama proizvođača, ostavite da se sadržaj potpuno izlije u tikvicu, isperite bočicu (ampulu) iznutra vodom dok se tvar potpuno ne ukloni s površina ulijte vodu za pranje u tikvicu.

B.1.5 Napunite tikvicu do otprilike dvije trećine volumena vodom, protresite dok se sadržaj potpuno ne otopi (osim za zasićene otopine kalijevog hidrogentartarata i kalcijevog hidroksida).

B.1.6 Napunite tikvicu vodom bez dodavanja vode do oznake od 5 - 10 cm3. Tikvica se termostatira 30 minuta u vodenom termostatu na temperaturi od 20 °C (tikvice sa zasićenim otopinama kalijevog hidrotartarata i kalcijevog hidroksida potpuno se napune vodom i termostatiraju najmanje 4 sata na temperaturi od 25 °C i 20 °C, povremeno miješajući suspenziju u tikvici mućkanjem).

B.1.7 Volumen otopine u tikvici razrijediti vodom do oznake, začepiti i sadržaj dobro promiješati.

U uzorcima uzetim iz zasićenih otopina kalijevog hidrotartarata i kalcijevog hidroksida, talog se uklanja filtracijom ili dekantacijom.

U 2 Pohrana radnih pH standarda

B.2.1 Radni pH standardi pohranjuju se u dobro zatvorenoj staklenoj ili plastičnoj (polietilenskoj) posudi na tamnom mjestu pri temperaturi koja ne prelazi 25 °C. Rok trajanja radnih standarda je 1 mjesec od trenutka pripreme, s izuzetkom zasićenih otopina kalijevog hidrogentartarata i kalcijevog hidroksida koje se pripremaju neposredno prije mjerenja pH i ne podliježu skladištenju.

Puferska otopina je kemijski reagens s konstantompH

Laboratorijsko stakleno posuđe, laboratorijska oprema, instrumenti i kemikalije četiri su glavne komponente svakog modernog laboratorija, bez obzira na njegovu specijalizaciju. Ovisno o namjeni, laboratorijski proizvodi - stakleno posuđe, oprema, uređaji izrađuju se od raznih materijala: plastike, porculana, kvarca, borosilikata, laboratorijskog stakla itd. Samo je pitanje cijene i kvalitete. Kemijski reagensi zauzimaju posebno mjesto na popisu laboratorijske opreme - bez njih je nemoguće provesti čak i najjednostavniju analizu, istraživanje, eksperiment.

U praksi dirigiranja laboratorijski rad zaposlenici su često izloženi kemijskim otopinama koje imaju ili bi trebale imati određenu pH vrijednost. Za te se svrhe izrađuju posebne tampon otopine.

Koje je ovo rješenje?

Puferske otopine - kemijski reagensi s određenim stabilnim pokazateljem koncentracije vodikovih iona; smjesa slabo koncentrirane kiseline i njezine soli. Ove otopine praktički ne mijenjaju svoju strukturu kada se koncentriraju, razrijede s drugim kemijskim reagensima ili kada im se dodaju visoko koncentrirane lužine ili kiseline u maloj količini. Za dobivanje puferske otopine s različitim pH potrebno je promijeniti koncentraciju i omjer korištenih kemijskih otopina.

Ovaj kemijski reagens može održavati određenu pH vrijednost do određena razina, ovisno o specifičnoj količini agresivnih medija, lužina i kiselina. Svaka puferska smjesa ima određeni puferski kapacitet - ekvivalentni omjer broja alkalnih i kiselih elemenata.

Nažalost, same kiseline i lužine ne mogu se pripisati puferskim smjesama, jer kada se razrijede vodom, pH razina ovih agresivnih medija se mijenja.

U laboratorijskoj praksi primjenjiva je i kalibracijska puferska smjesa. Namijenjen je za podešavanje točnosti indikatora instrumenata koji se koriste za određivanje razine kiseline u tekućim tvarima - aktivnost vodikovih iona u različitim medijima.

Za rad u laboratorijskim uvjetima iu privatnoj praksi preporuča se koristiti puferske smjese visoke stabilnosti pripremljene u specijaliziranim laboratorijima na laboratorijskom staklenom posuđu na posebnoj laboratorijskoj opremi i instrumentima. Samostalno kuhanje dati kemijski reagens može se dobiti s velikom greškom.

Što je pufer otopina?

Sastav ovog kemijskog reagensa uključuje vodu - otapalo i jednako otopljeni ioni ili molekule tvari koje čine kiselo-bazni ili alkalno-kiselinski puferski sustav. Puferski sustav je interakcija slabo koncentrirane kiseline s jednom od njezinih soli.

Takvi kemijski reagensi, zajedno sa suvremenom laboratorijskom opremom i instrumentima, naširoko se koriste u istraživanjima u analitičkoj kemiji, biologiji i mikrobiologiji, genetici, medicini, farmaciji, istraživačkim centrima i drugim znanstvenim područjima.

Važnost puferske otopine za ljude

Prirodna puferska smjesa također je vrlo važna za normalno funkcioniranje organizma jer održava stalnu pH vrijednost u biološkim tekućinama tkiva, organa, limfe i krvi.

Uvjeti skladištenja

Čuvajte ovaj kemijski reagens u hermetički zatvorenoj posudi (staklene ili plastične boce).

Gdje kupiti laboratorijsku opremu Visoka kvaliteta po pristupačnoj cijeni?

Isplativo je kupiti kemikalije, instrumente, opremu, laboratorijsko stakleno posuđe u Moskvi u modernoj specijaliziranoj trgovini kemijskih reagensa Moskva na malo i veliko "Prime Chemicals Group". Ovdje ćete pronaći široku ponudu visokokvalitetne robe poznatih zaštitni znakovi na razumne cijene. Nudimo i dostavu unutar grada i regije.

"Prime Chemicals Group" - laboratorijska oprema od ispitnih rukavica do elektronskih laboratorijskih vaga sa oznakom kvalitete.

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU
(MGS)

MEĐUDRŽAVNO VIJEĆE ZA NORME, MJERITELJSTVO I CERTIFIKACIJU
(ISC)

Predgovor

Ciljevi, osnovna načela i osnovni postupak za izvođenje radova na međudržavnoj normizaciji utvrđeni su GOST 1.0-92 „Međudržavni sustav normizacije. Osnovne odredbe” i GOST 1.2-97 „Međudržavni sustav standardizacije. Međudržavne norme, pravila i preporuke za međudržavnu normizaciju. Redoslijed razvoja, usvajanja, primjene, ažuriranja i poništenja"


Skraćeni naziv države prema MK (ISO 3166) 004-97

Šifra države prema MK (ISO 3166) 004-97

Skraćeni naziv nacionalnog normirnog tijela

Azerbejdžan

azstandard

Bjelorusija

Državni standard Republike Bjelorusije

Kazahstan

Državni standard Republike Kazahstan

Kirgistan

Kyrgyzstandart

Moldavija-Standard

Ruska Federacija

Federalna agencija za tehničku regulativu i mjeriteljstvo

Tadžikistan

Tadžikstandart

Uzbekistan

Uzstandardno

4 Naredbom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 15. travnja 2005. br. 84-st, međudržavna norma GOST 8.135-2004 stavljena je na snagu izravno kao nacionalna norma Ruske Federacije od 1. kolovoza 2005.

5 UMJESTO GOST 8.135-74


6 REVIZIJA. prosinca 2007

Podaci o stupanju na snagu (prestanku) ove norme i njezinih izmjena i dopuna objavljuju se u indeksu "Nacionalne norme".

Informacije o izmjenama ove norme objavljuju se u kazalu (katalogu) "Nacionalne norme", a tekst izmjena - u informativni znakovi "Nacionalni standardi". U slučaju revizije ili poništenja ove norme, relevantne informacije bit će objavljene u indeksu informacija "Nacionalne norme"

MEĐUDRŽAVNI STANDARD

Datum uvođenja - 01.08.2005

1 područje upotrebe

Ova se norma odnosi na standardne titre, točne mjere vaganja kemikalija u bočicama ili ampulama, namijenjene za pripremu puferskih otopina s određenim pH vrijednostima, te utvrđuje tehnička i mjeriteljska svojstva i metode za njihovo određivanje.


GOST 1770-74 Mjerno laboratorijsko stakleno posuđe. Cilindri, čaše, tikvice, epruvete. Opće specifikacije

GOST 3885-73 Reagensi i posebni čiste tvari. Pravila za prihvaćanje, uzorkovanje, pakiranje, pakiranje i označavanje, prijevoz i skladištenje

GOST 4172-76 Reagensi. Natrijev fosfat disupstituirana 12-voda. Tehnički podaci

GOST 4198-75 Reagensi. Monosupstituirani kalijev fosfat. Tehnički podaci

GOST 4199-76 Reagensi. Natrijev tetraborat 10-vodeni. Tehnički podaci


GOST 24104-2001 Laboratorijska vaga. Su česti tehnički zahtjevi

Napomena - Prilikom korištenja ove norme preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih normi prema indeksu "Nacionalne norme", sastavljenom od 1. siječnja tekuće godine, te prema odgovarajućim informacijskim indeksima objavljenim u tekućoj godini. Ako je referentni standard zamijenjen (modificiran), tada se pri korištenju ovog standarda trebate voditi zamijenjenim (modificiranim) standardom. Ako se referentni standard poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj je navedeno pozivanje na njega primjenjuje u mjeri u kojoj to upućivanje nije zahvaćeno.

3 Tehničke i mjeriteljske značajke

3.1 Puferske otopine u skladu s GOST 8.120 koriste se kao radni pH standardi 2. i 3. kategorije za reprodukciju pH ljestvice vodenih otopina u skladu s GOST 8.134 pri provjeri i kalibraciji instrumenata za mjerenje pH, kao i pri kontroli pogrešaka u metodama za mjerenje pH tekućih medija .

3.2 Izvodi se 16 modifikacija standardnih titara sa karakteristikama navedenim u tablici 1. u skladu sa zahtjevima ove norme i specifikacijama za standardne titre.

3.3 Za proizvodnju standardnih titara treba koristiti kemikalije dobivene iz kemijskih reagensa s kvalifikacijom najmanje analitičkog stupnja, kako je navedeno u Dodatku A.


3.4 Standardni titri izrađuju se s izvaganim količinama kemikalija potrebnih za pripravu od 0,25; 0,50 i 1 dm 3 pufer otopine. Nazivna masa uzorka tvari potrebna za pripremu 1 dm 3 puferske otopine navedena je u tablici 1.

stol 1

Kemijske tvari uključene u standardni titar

Nazivna težina uzorka tvari m nom uključena u standardni titar, za pripremu 1 dm 3 puferske otopine 1, g

Nazivna pH vrijednost puferske otopine na 25 °C 2)

Kalijev tetraoksalat 2-vodeni KH 3 (C 2 O 4) 2 ? 2H 2 O

Natrijev hidrodiglikolat C 4 H 5 O 5 Na

Kalijev hidrotartarat KNS 4 H 4 C 6

Kalijev hidroftalat KNS 8 H 4 O 4

Octena kiselina CH 3 COOH

Natrijev acetat CH 3 COONa

Octena kiselina CH 3 COOH

Natrijev acetat CH 3 COONa

Piperazin fosfat C4H10N2H3PO4

Kalijev dihidrofosfat KH 2 RO 4

Kalijev dihidrofosfat KH 2 RO 4

Natrijev monohidrofosfat Na2HPO4

Kalijev dihidrofosfat KH 2 RO 4

Natrijev monohidrofosfat Na2HPO4

Tris 4) (HOCH 2) 3 CNH 2

Tris 4) hidroklorid (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl

Natrijev tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O 7? 10H 2 O

Natrijev karbonat Na2CO3

Natrijev karbonat kiseli NaHCO 3

Kalcijev hidroksid Ca (OH) 2

1) Za pripremu puferske otopine volumena od 0,50 i 0,25 dm 3, težina uzorka tvari mora se smanjiti 2 odnosno 4 puta.

2) Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi data je u Dodatku B.

3) Uzorak za pripremu zasićene otopine.

4) Tris-(hidroksimetil)-aminometan.

3.5 Mase izvaganih tvari u standardnim titrima moraju odgovarati nominalnim vrijednostima s dopuštenim odstupanjem od najviše 0,2%. Mase izvaganih tvari u standardnim titrima za pripremu zasićenih otopina kalijevog hidrogentartarata i kalcijevog hidroksida moraju odgovarati nominalnim vrijednostima s dopuštenim odstupanjem od najviše 1%.

3.6 Puferske otopine pripremljene od standardnih titara trebale bi reproducirati nominalne pH vrijednosti navedene u tablici 1.

Dopuštena odstupanja od nominalne pH vrijednosti ne smiju prelaziti:

± 0,01 pH - za puferske otopine - radni pH standardi 2. kategorije;

± 0,03 pH - za puferske otopine - radni pH standardi 3. kategorije.

3.7 Standardne titre dopušteno je proizvoditi u obliku odvaganih dijelova praha kemikalija iu obliku njihovih vodenih otopina (standardni titri s octenom kiselinom - samo u obliku vodenih otopina), pakiranih u hermetički zatvorene bočice ili zapečaćene u staklene ampule.

Za pripremu vodenih otopina koristi se destilirana voda prema GOST 6709.

3.8 Zahtjevi za pakiranje, pakiranje, označavanje i transport standardnih titara - prema specifikacijama za određene standardne titre.

3.9 Operativna dokumentacija za standardne naslove treba sadržavati sljedeće podatke:

Namjena: kategorija (2. ili 3.) radnih pH standarda - puferske otopine pripremljene od standardnih titara;

Nazivna pH vrijednost puferskih otopina na 25 °S;

Volumen puferskih otopina u kubnim decimetrima;

Metodologija (uputa) za pripremu puferskih otopina iz standardnih titara, izrađena u skladu s Dodatkom B ove norme;

Rok trajanja standardni titar.

4 Metode karakterizacije standardnih titara

4.1 Broj uzoraka n za određivanje karakteristika svake modifikacije odabiru se standardni titri prema GOST 3885, ovisno o volumenu serije standardnih titara ove modifikacije, ali najmanje tri uzorka standardnih titara u ampulama (za određivanje pH) i najmanje šest uzorci u bočicama (3 - za određivanje mase, 3 - za određivanje pH).

4.2 Mjerila koja se koriste moraju imati potvrde o ovjeravanju (certifikate) s valjanim rokom ovjeravanja.

4.3 Mjerenja se provode u normalnim uvjetima:

temperatura okolnog zraka, °S 20 ± 5;

relativna vlažnost zraka, % od 30 do 80;

atmosferski tlak, kPa (mm Hg) od 84 do 106 (od 630 do 795).

4.4 Izvagana težina kemikalije u bočici 1) određena je razlikom u težini izvagane bočice i težine prazne čiste bočice. Mjerenja težine uzorka i težine bočice provode se s pogreškom ne većom od 0,0005 g na analitičkoj vagi (razred točnosti nije niži od 2 prema GOST 24104).

1) U staklenoj ampuli ne određuje se težina uzorka standardnog titra.

4.4.1 Odstupanje D ja, %, masa uzorka iz nominalne vrijednosti mase za svaki od uzoraka određena je formulom

gdje m nom- nazivna težina uzorka kemijske tvari koja je dio standardnog titra (vidi tablicu 1.);

ja

m i- rezultat mjerenja mase ja-ti uzorak ( ja = 1 ... n),G.

4.4.2 Ako je za barem jedan od uzoraka vrijednost D jaće biti više od 0,2% (a za standardne titre za pripremu zasićenih puferskih otopina - više od 1%), tada se serija standardnih titara ove modifikacije odbija.

4.5 Iz uzoraka standardnih titara odabranih prema 4.1 za određivanje pH vrijednosti pripremaju se puferske otopine prema postupku danom u Dodatku B.

4.5.1 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 2. kategorije, pripremljen iz standardnog titra, određuje se pomoću radnog pH standarda 1. kategorije (GOST 8.120) pri temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) ° C u skladu s metodama za izvođenje pH mjerenja uključenim u regulatorne dokumente radnog pH standarda 1. kategorije.

4.5.1.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (? pH) ja, određeno formulom

(D pH) ja\u003d | pH nom - pH i ?,

gdje ja- broj uzorka standardnog titra;

pH nom - nominalna pH vrijednost puferske otopine prema tablici 1;

pH i - rezultat mjerenja pH vrijednosti ja-ti uzorak ( ja = 1 ... n).

4.5.1.2 Ako vrijednost (D pH) ja za svaku od puferskih otopina ne više od 0,01 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda 2. kategorije.

Ako vrijednost (D pH) ja

ja

4.5.4 pH vrijednost puferske otopine - radni pH standard 3. kategorije, pripremljen od standardnog titra, određuje se referentnim pH metrom 2. kategorije (GOST 8.120) u skladu s operativnim priručnikom za pH. metar na temperaturi puferskih otopina (25 ± 0,5) °S.

4.5.2.1 Odstupanje pH od nominalne vrijednosti (D pH) ja utvrđeno prema 4.5.1.1.

4.5.2.2 Ako vrijednost (D pH) ja za svaku od puferskih otopina ne više od 0,03 pH, tada se standardni titri ove serije smatraju prikladnima za pripremu radnog pH standarda 3. kategorije.

Ako je za barem jednu od puferskih otopina (D pH) ja bude veći od 0,03 pH, tada se mjerenja ponavljaju na dvostruko većem broju uzoraka.

Rezultati ponovljenih mjerenja su konačni. Ako su rezultati negativni, serija standardnih titara se odbija.

Dodatak A
(obavezno)

Metoda pripreme kemikalija za standardne titre

Kemijske tvari za standardne titre dobivaju se dodatnim pročišćavanjem kemijskih reagensa s kvalifikacijom najmanje analitičke čistoće. Kemijski reagensi os.p. i ch.p. stupnja mogu se koristiti bez dodatnog pročišćavanja. Međutim, krajnji kriterij za njihovu prikladnost za standardne titre je pH vrijednost puferskih otopina pripremljenih iz standardnih titara. Za pročišćavanje tvari potrebno je koristiti destiliranu vodu (u daljnjem tekstu: voda) specifične električne vodljivosti ne veće od 5?10 -4 S?m -1 pri temperaturi od 20 °C prema GOST 6709.

A.1 Kalijev tetraoksalat 2-vodeni KH 3 (C 2 O 4) 2?2H 2 O pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina na temperaturi od 50 °C. Sušiti u sušioniku s prirodnom ventilacijom na temperaturi od (55 ± 5) °C do konstantne težine.

A.2 Natrijev hidroglikolat (oksidiacetat) C 4 H 5 O 5 Na suši se na 110 °C do konstantne težine. Ako kemijski reagens nije dostupan, tada se natrijev hidrodiglikolat dobiva poluneutralizacijom odgovarajuće kiseline natrijevim hidroksidom. Nakon kristalizacije, kristali se filtriraju na poroznom staklenom filteru.

A.3 Kalijev hidrotartrat (kalijev tartarat) KNS 4 H 4 O 6 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina; suši u sušioniku na temperaturi od (110 ± 5) °C do konstantne težine.

A.4 Kalijev hidroftalat (kalijeva ftalatna kiselina) KNS 8 H 4 O 4 pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina uz dodatak kalijevog karbonata tijekom prve rekristalizacije. Istaloženi kristali se odfiltriraju na temperaturi ne nižoj od 36 °C. Sušiti u sušioniku s prirodnom ventilacijom na temperaturi od (110 ± 5) °C do konstantne težine.

A.5 Octena kiselina CH 3 COOH (GOST 18270) pročišćava se jednom od sljedećih metoda:

a) destilacija uz dodatak male količine bezvodnog natrijeva acetata;

b) dvostruko frakcijsko smrzavanje (nakon završetka procesa kristalizacije uklanja se višak tekuće faze).

A.6 Natrijev acetat 3-voda (natrijev acetat) CH 3 COONa? 3H 2 O (GOST 199) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina, nakon čega slijedi kalcinacija soli na temperaturi od (120 ± 3) ° C na konstantnu težinu.

A.7 Piperazin fosfat C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 -H 2 O sintetizira se iz piperazina i fosforne kiseline (GOST 6552), pročišćene trostrukom rekristalizacijom iz alkoholnih otopina. Osušiti na silika gelu u mraku u eksikatoru do konstantne težine.

A.8 Kalijev fosfat monosupstituiran (kalijev dihidrogen fosfat) KN 2 RO 4 (GOST 4198) pročišćava se dvostrukom rekristalizacijom iz smjese vode i etanola s volumnim omjerom 1: 1 i naknadnim sušenjem u pećnici na temperaturi od (110 °C). ± 5) °C do konstantne težine.

A.9 Natrijev fosfat disupstituirani 12-vodeni (natrijev monohidrofosfat) Na 2 HPO 4 (bezvodni) dobiva se iz 12-vodene soli Na 2 HPO 4 > 12H 2 O (GOST 4172) trostrukom rekristalizacijom iz vrućih vodenih otopina. Sušiti (dehidrirati) u pećnici s prirodnom ventilacijom u fazama u sljedećim režimima:

Pri (30 ± 5) °S - do konstantne težine

Na (50 ± 5) °S - » » »

Na (120 ± 5)°S - » » »

A.10 Tris-(hidroksimetil)-aminometan (HOCH 2) 3 CNH 2 se suši na 80 °C u pećnici do konstantne težine.

A.11 Tris-(hidroksimetil)-aminometan hidroklorid (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl se suši na 40 °C u pećnici do konstantne težine.

A.12 Natrijev tetraborat 10-vodeni Na 2 B 4 O7-10H 2 O (GOST 4199) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina na temperaturi od (50 ± 5) ° C. Sušite na sobnoj temperaturi dva do tri dana. Konačna priprema natrijevog tetraborata provodi se držanjem soli u staklenoj grafitnoj (kvarcnoj, platinastoj ili fluoroplastičnoj) posudi u eksikatoru iznad zasićene otopine mješavine natrijevog klorida i saharoze ili zasićene otopine KBr na sobnoj temperaturi do konstantna težina.

A.13 Natrijev karbonat Na 2 CO 3 (GOST 83) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina, nakon čega slijedi sušenje u pećnici na temperaturi od (275 ± 5) ° C do konstantne težine.

A.14 Natrijev karbonat NaHCO 3 (GOST 4201) pročišćava se trostrukom rekristalizacijom iz vodenih otopina s mjehurićima ugljičnog dioksida.

A.15 Kalcijev hidroksid Ca (OH) 2 dobiva se kalciniranjem kalcijevog karbonata CaCO 3 (GOST 4530) na temperaturi od (1000 ± 10) ° C tijekom 1 sata. Dobiveni kalcijev oksid CaO ohladi se na zraku na sobnoj temperaturi i polako, u malim obrocima, ulijte vodu uz stalno miješanje dok se ne dobije suspenzija. Suspenzija se zagrije do vrenja, ohladi i filtrira kroz stakleni filtar, zatim izvadi iz filtra, osuši u vakuum eksikatoru do konstantne težine i samelje u fini prah. Čuva se u eksikatoru.

Dodatak B
(referenca)

Ovisnost pH vrijednosti puferskih otopina o temperaturi

Standardni broj modifikacije titra

Kemijske tvari uključene u standardni titar (modifikacije prema tablici 1)

pH puferskih otopina na temperaturi, °C

Kalijev tetraoksalat 2-vodeni

Kalijev tetraoksalat 2-vodeni

Natrijev hidrodiglikolat

Kalijev hidrogentartarat

Kalijev hidroftalat

Octena kiselina + natrijev acetat

Piperazin fosfat

Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat

Natrijev monohidrogenfosfat + kalijev dihidrogenfosfat

Tris hidroklorid + Tris

Natrijev tetraborat

Natrijev tetraborat

Natrijev karbonat kiselo + natrijev karbonat

kalcijev hidroksid

Dodatak B
(obavezno)

Metoda pripreme puferskih otopina - radni pH standardi 2. (3.) kategorije iz standardnih titara

U 1 Priprema radnih standarda

Radni pH standardi pripremaju se otapanjem sadržaja standardnih titara u destiliranoj vodi prema GOST 6709 (u daljnjem tekstu voda) sa specifičnom električnom vodljivošću ne većom od 5?10 -4 S?m -1 na temperaturi od 20 °C.

Napomena - Za pripremu otopina s pH vrijednošću > 6 destiliranu vodu potrebno je prokuhati i ohladiti na temperaturu od 25 - 30 °C. Prilikom pripreme staklenog posuđa nemojte koristiti sintetičke deterdžente.

B.1.1 Standardni titar se prenosi u odmjernu tikvicu 2. klase prema GOST 1770 (u daljnjem tekstu tikvica).

B.1.2 Izvadite bočicu (ampulu) iz pakiranja.

B.1.3 Isperite površinu bočice (ampule) vodom i osušite filter papirom.

B.1.4 Umetnite lijevak u tikvicu, otvorite bočicu (ampulu) u skladu s uputama proizvođača, ostavite da se sadržaj potpuno izlije u tikvicu, isperite bočicu (ampulu) iznutra vodom dok se tvar potpuno ne ukloni s površina ulijte vodu za pranje u tikvicu.

B.1.5 Napunite tikvicu do otprilike dvije trećine volumena vodom, protresite dok se sadržaj potpuno ne otopi (osim za zasićene otopine kalijevog hidrogentartarata i kalcijevog hidroksida).

B.1.6 Napunite tikvicu vodom bez dodavanja vode do oznake od 5 - 10 cm3. Tikvica se termostatira 30 minuta u vodenom termostatu na temperaturi od 20 °C (tikvice sa zasićenim otopinama kalijevog hidrotartarata i kalcijevog hidroksida potpuno se napune vodom i termostatiraju najmanje 4 sata na temperaturi od 25 °C i 20 °C, povremeno miješajući suspenziju u tikvici mućkanjem).

B.1.7 Volumen otopine u tikvici razrijediti vodom do oznake, začepiti i sadržaj dobro promiješati.

U uzorcima uzetim iz zasićenih otopina kalijevog hidrotartarata i kalcijevog hidroksida, talog se uklanja filtracijom ili dekantacijom.

U 2 Pohrana radnih pH standarda

B.2.1 Radni pH standardi pohranjuju se u dobro zatvorenoj staklenoj ili plastičnoj (polietilenskoj) posudi na tamnom mjestu pri temperaturi koja ne prelazi 25 °C. Rok trajanja radnih standarda je 1 mjesec od trenutka pripreme, s izuzetkom zasićenih otopina kalijevog hidrogentartarata i kalcijevog hidroksida koje se pripremaju neposredno prije mjerenja pH i ne podliježu skladištenju.

DRŽAVNI STANDARD

SAVEZNA SSR

DRŽAVNI SUSTAV OSIGURANJA MJERNOG JEDINSTVA

pH metar.

FIXANALI ZA PRIPREMU PRIMJERA PUFERSKIH OTOPINA

2. DISTRIBUCIJA

GOST BJ3S-74

Službeno izdanje

DRŽAVNI ODBOR ZA STANDARDE VIJEĆA MINISTARA SSSR-a

RAZVIO I PREDSTAVIO ogranak Svesaveznog istraživačkog instituta za mjeriteljstvo u Tbilisiju nazvan po V.I. D. I. Mendeljejev (TF VNIIM)

I otprilike. redatelj Tavdgiridze L. N.

Voditelj teme Mokhov V.M. Izvođač Mikadze Zh.P.

PRIPREMLJENO ZA ODOBRENJE od strane Svesaveznog istraživačkog instituta za normalizaciju u strojarstvu (VNIINMASH)

Redatelj Verchenko V.R.

ODOBRENO I UVODENO UREDBOM Državni odbor standardi Vijeća ministara SSSR-a od 25. prosinca 1974. br. 2790

UDK 54-41(083.74) Grupa T88.6

DRŽAVNI STANDARD SAVEZA SSR-a

Državni sustav osiguranje jednolikosti mjerenja

pH metar.

FIKSANALI ZA PRIPREMU PRIMJERA PUFERSKIH OTOPINA 2. RAZREDA

mjerenje pH. Fiksna doza materijala za izradu standardnih puferskih otopina 2. klase

Odlukom Državnog odbora za standarde Vijeća ministara SSSR-a od 25. prosinca 1974. br. 2790 utvrđeno je razdoblje valjanosti

od 01.07.1976.-01.07.1981

Nepoštivanje standarda je kažnjivo zakonom

Ova se norma odnosi na fiksne kanale za pripremu standardnih puferskih otopina 2. kategorije, reproducirajući pH ljestvicu vodenih otopina prema GOST 8.134-74.

1.1. Fiksanali moraju biti izrađeni od tipova navedenih u tablici.

Naziv tvari

Masa tvari u ampuli, g*

Prethodno isključeno

Kalijev tetraoksalat (KH 3 C 4 0 8 -2H 2 0)

Kalijeva tartaratna kiselina (KS 4 H 5 0 6)

Kiseli kalijev ftalat (KS 8 H 5 0 4)

Monosupstituirani kalijev fosfat (KH 2 P0 4)

Natrijev fosfat disupstituirani (Na 2 HP0 4)

Natrijev tetraborat (Na.B 4 O 7 .I0H 2 O)

Kalcijev oksid Ca(OH) 2 hidrat

* Masa tvari u ampuli potrebna za pripremu 1 litre puferske otopine.


Službeno izdanje


Ponovno tiskanje zabranjeno

© Standards Publishing, 1975


2. TEHNIČKI UVJETI

2.1. Odstupanje pH vrijednosti puferskih otopina pripremljenih od fiksanala od nominalnih vrijednosti prema GOST 8.134-74 ne smije prelaziti ±0,005 jedinica. pH.

2.2. Ampule moraju biti glatko otopljene i imati donje udubine za bušenje staklom.

2.3. Ampule u svakoj kutiji ne smiju se razlikovati u duljini za više od 1 cm.

3. PRAVILA PRIHVAĆANJA

3.1. Kanali za pričvršćivanje moraju biti podvrgnuti prijemnim i periodičnim ispitivanjima.

3.2. Ispitivanju prihvatljivosti treba podvrgnuti svaki fiksni kanal za usklađenost sa zahtjevima paragrafa. 2.2 i 2.3.

3.3. Periodična ispitivanja trebaju biti podvrgnuta najmanje tri uzorka fiksnih kanala svake vrste najmanje jednom svaka tri mjeseca za usklađenost sa svim zahtjevima ove norme.

4. METODE ISPITIVANJA

4.1. Provjera mase tvari u ampuli (točka 1.1) treba se provesti vaganjem sadržaja ampula na analitičkoj vagi prema GOST 19491-74 s pogreškom ne većom od 0,5 mg.

4.2. Odstupanje pH puferske otopine (odjeljak 2.1.) treba odrediti neizravnim mjerenjima ili usporedbom pomoću komparatora.

4.2.1. Za određivanje odstupanja pH vrijednosti puferske otopine potrebno je koristiti sljedeće mjerne instrumente:

skup radnih standarda pH jedinice s vrijednostima 1,68; 3.56; 4.01; 6,86; 9,18 jedinica pH na temperaturi od 25°C prema GOST 8.120-74 (standardna devijacija 5 = 0,004 pH jedinica, neisključena sustavna pogreška © ± 0,01 pH jedinica);

hidrat kalcijevog oksida certificiran s elementom srebro-vodik u lancima bez prijenosa;

uzorni pH-metar I. rez. s vodikovom elektrodom (6 = 0,01 pH jedinica) ili komparatorom sa staklenom elektrodom (b = 0,01 pH jedinica).

4.2.2. Metoda neizravnih mjerenja referentnim pH metrom I. kategorije

EMF treba mjeriti na uzornom pH metru. elektrokemijski krug

3,5 N otopina kalijevog klorida


referentna puferska otopina


srebrov klorid ili

klortalijeva referentna elektroda

pri konstantnoj temperaturi otopine od 20 do 30°C, održavanoj s pogreškom od ±0,05°C.

E.m.f. mjerenje treba provesti na dva ili tri uzorka referentne puferske otopine pripremljene iz jedne ampule. Tada se aritmetička sredina izmjerene s.d.s. mora se usporediti s prosječnom vrijednošću emf dobivenom na sličnoj referentnoj puferskoj otopini na istoj temperaturi.

Ako razlika emf ne prelazi 0,3 mV, tada pH vrijednost referentne otopine treba uzeti kao pH vrijednost referentne puferske otopine.

Ako razlika emf prelazi 0,3 mV, potrebno je provesti mjerenja na dvostruko većem broju uzoraka iste otopine.

Rezultati ponovljenih mjerenja su konačni.

Referentne puferske otopine treba mjeriti najmanje jednom mjesečno.

4.2.3. Metoda usporedbe pomoću komparatora

Pomoću komparatora sa staklenom elektrodom mjeri se emf. elektrokemijski krug

stakleni električni uzorni bu-

gaziti željeznu otopinu


zasićena otopina elektroda kalijevog klorida


pri konstantnoj temperaturi otopine od 20 do 30 C, održavanoj s pogreškom od ± 0,05 ° C. Slična mjerenja treba provesti s referentnom otopinom pufera koja odgovara vrsti referentnog pufera koji se ispituje na istoj temperaturi.

Mjerenja treba napraviti najmanje 10 puta za svaki par.

Aritmetičku sredinu razlike za svaki par mjerenja treba odrediti formulom

gdje £ 0 br - emf, izmjereno u primjernoj puferskoj otopini, mV;

£ et - emf, izmjereno u referentnoj puferskoj otopini, mV; n je broj uparenih mjerenja.

Ako Dj ne prelazi 0,3 mV, tada pH vrijednost referentne otopine pufera treba uzeti kao pH vrijednost referentne otopine pufera.

5. OZNAČAVANJE, PAKIRANJE, TRANSPORT I SKLADIŠTENJE

5.1. Označavanje fiksnih kanala - prema GOST 3885-73 sa sljedećim dodacima:

naziv tvari i njezina koncentracija le GOST 8.134-74;

pH vrijednost na 25°C;

fiksni tip kanala;

oznaka ovog standarda.

Rok za uvođenje izmjene broj 1 je 01.01.78.

(Pravilnik br. 22 07 od 13.09.77. Državni standardi SSSR. Obavijestiti. Indeks broj 13 1977).

A i n i c a

Vrijednost

Ime

Oznaka

međunarodni

OSNOVNE JEDINICE

kilogram

SNAGA ELEKTRIČNE STRUJE

TERMODINAMIČKA TEMPERA-

TOUR KELVIN MOĆ SVJETLOSTI

DODATNE JEDINICE

ravni kut

Čvrsti kut

steradijan

NAPAJNE JEDINICE

četvorni metar

Volumen, kapacitet

metar kubni

Gustoća

kilogram po kubnom metru

Ubrzati

metara u sekundi

Kutna brzina

radijana u sekundi

Sila; gravitacija (težina)

Pritisak; mehaničko naprezanje

Raditi; energija; količina topline

Vlast; protok topline

Količina električne energije; električno punjenje

Električni napon, električni potencijal, razlika električnog potencijala, elektromotor

Električni otpor

električna provodljivost

Električni kapacitet

magnetski poto t

induktivnost, međusobna induktivnost

Određena toplina

džul po

kilogram kelvina

Jednost prijenosa topline

metar kelvin

Svjetlosni tok

kandela uključena

četvorni metar

osvjetljenje

Množitelji i prefiksi za tvorbu decimalnih višekratnika i dukratnika

JEDINICE I NJIHOVI NAZIVI

Množnik kojim se množi

Prefiks

Oznaka

Množnik kojim se množi

Prefiks

Oznaka

narodni

» čekajući N. OD* L R

Napomena: U yJoid undinama iris tičkih, “herme driesie” 1s “prvm Vshi tevko ■ emmeno-aine višestrukih i osjetljivih “himni koje su već dobile široku oaYaphostrayamma (na primjer, hektar, dakal igra decimetar, centimetar]

Indikatori su tvari koje služe za određivanje točaka ekvivalencije u kemijskim reakcijama, pokazujući prisutnost u otopinama određenog suviška pojedinih iona ili tvari.

Indikatori koji se koriste u tehno-kemijskoj analizi mogu se podijeliti u sljedeće skupine:

    kiselo-bazne, promjenjive boje, fluorescentne ili kemiluminiscentne pri određenim pH vrijednostima otopina;

    adsorpcijski, mijenja boju ili fluorescenciju kada se adsorbira na površini sedimenata;

    redoks, koji ima različite boje u oksidiranom i reduciranom obliku;

    kompleksometrijski, mijenjanje boje boje u formiranju kompleksnih spojeva s metalnim kationima; specifični, koji se koriste u pojedinačnim analizama.

Uobičajeni acidobazni indikatori su metiloranž, metil crveno, kongo crveno i fenolftalein.

Redoks indikatori uključuju difenilamin, N-fenilantranilnu kiselinu.

Kompleksometrijski indikatori su specijalna krom crnica, mureksid.

Primjeri adsorpcijskih indikatora su fuksin, fluorescein, koji se koriste u metodama taloženja.

Specifični pokazatelji uključuju škrob koji se koristi u jodometrijskoj analizi.

U nastavku se nalaze recepti za pripremu otopina najčešće korištenih indikatora u analizi i nekih indikatorskih papirića.

Otopine indikatora troše se u relativno malim količinama, pa se pripremaju u laboratorijima u volumenu od oko 100-200 ml. Obično se pripremaju okvirne otopine koje se čuvaju u tamnim staklenim bocama dobro zatvorenim čepovima.


Acidobazni indikatori

metiloranž(metiloranž, heliantin) koristi se u obliku 0,1% i 0,05% otopina.

Za pripremu 0,1% otopine, 0,1 g metiloranža se otopi u 80 ml vruće destilirane vode i, nakon hlađenja, volumen otopine se podesi na 100 ml.

Za pripremu 0,05% otopine, 50 ml 0,1% otopine razrijedi se s 50 ml destilirane vode.

Otopina metiloranža koristi se za određivanje medija otopina i kao indikator u metodama neutralizacije za titraciju jakih kiselina, jakih i slabih baza i soli slabih kiselina.

U titriranu otopinu ne dodaju se više od 1-2 kapi 0,1% otopine na svakih 25 ml konačnog volumena titrirane otopine. Interval prijelaza boja - pri pH=3,0÷4,4 od crvene do narančasto-žute. Indeks titracije pT=4.

metil crveno(metilrot) upotrebljava se u obliku 0,2; 0,1; 0,05% otopine u 60% alkoholu ili u vodi (uz dodatak male količine lužine u vodu).

Za pripremu 0,1% alkoholne otopine 0,1 g metil crvenog se otopi u 60 ml 96% alkohola, a nakon otapanja doda se 40 ml destilirane vode.

Za pripremu 0,05% vodene otopine, 0,1 g metil crvenog se samelje u porculanskom tarioniku sa 4 ml 0,1 n. otopine natrijevog hidroksida i razrijedi se destiliranom vodom do 200 ml.

Otopina metil crvenog se koristi u metodama neutralizacije za titraciju jakih kiselina, jakih lužina i soli slabih kiselina. Za titraciju uzeti najviše 1-2 kapi 0,1% otopine na 25 ml konačnog volumena titrirane otopine. Pri visokim koncentracijama indikatora u titriranoj otopini teško je uočiti promjenu boje.

Interval prijelaza boja - pri pH=4,2÷6,2 od crvene do žute. Indeks titracije pT=5.

Mješoviti indikatori sadrže mješavinu dvaju indikatora u otopini, što omogućuje oštru promjenu boje pri određenim pH vrijednostima otopine.

Za titracijski indeks od 5,4, miješani indikator se priprema miješanjem jednakih volumena 0,2% alkoholne otopine metilnog crvenog i 0,1% alkoholne otopine metilnog plavog. Ovaj miješani indikator koristi se na isti način kao otopina metil crvenog. Interval prijelaza boja - pri pH=5,2÷5,6 od crveno-ljubičaste do zelene.

Kongo crveno (kopgorot) koristi se u obliku 0,1% vodenih otopina.

Za pripremu otopine, 0,1 g kongo crvene otopi se u 80 ml Vruća voda a nakon hlađenja otopina se dopuni destiliranom vodom do 100 ml. Koristi se za određivanje okruženja rješenja. Interval prijelaza boja - pri pH=3,0÷5,2 od plavo-ljubičaste do crvene.

Kongo crveni papir se proizvodi natapanjem traka filter papira 5x20 cm u otopinu koja sadrži 1 litru od 5 g Kongo crvenog i pet kapi octene kiseline, nakon čega slijedi sušenje na zraku.

Osušeni papir se izreže na trake veličine 0,5x5 cm, služi za određivanje medija otopina.

Fenolftalein se koristi u obliku 1 i 0,1% alkoholnih otopina.

Za pripremu 0,1% alkoholne otopine, 0,1 g fenolftaleina se otopi u 60 ml 96% alkohola i otopina se podesi destiliranom vodom na 100 ml.

Otopina fenolftaleina služi za određivanje alkalnog okoliša otopina i kao indikator u neutralizacijskim metodama za titraciju jakih i slabih kiselina, jakih lužina i soli slabih baza.

Interval prijelaza boja - pri pH=8,2÷10,0 od bezbojnog do crvenog. Indeks titracije pT=9. Kod titracije uzmite dvije kapi otopine indikatora na 25 ml konačnog volumena titrirane otopine.

Univerzalni indikatori koriste se za određivanje pH otopina i predstavljaju mješavine više acidobaznih indikatora. U otopinama s različitim pH vrijednostima ovi indikatori dobivaju različite boje.

U analizi se često koriste univerzalni indikatorski papiri koje proizvode tvornice kemijskih reagensa.


Redoks indikatori

Difenilamin koristi se u obliku 0,05-1% otopine u koncentriranoj sumpornoj kiselini. Za pripremu 0,05% otopine, 0,05 g difenilamina se otopi u 100 ml. kemijski čista koncentrirana sumporna kiselina. Otopina mora biti bezbojna ili može imati blijedu plavu boju.

Otopine difenilamina koriste se kao indikatori u titraciji s otopinama kalijevog dikromata, amonijevog vanadata, jako razrijeđene otopine kalijevog permanganata (kada svojstvena boja permanganata nije dovoljno uočljiva). Za titraciju uzeti najviše dvije kapi 0,05% otopine na 25 ml konačnog volumena titrirane otopine. Reducirani oblik je bezbojan, oksidirani je ljubičast. Normalni oksidacijski potencijal +0,76V.

N-fenilantranilna kiselina primjenjuje se kao 0,2% otopina u vodi ili kao 0,1% otopina u 0,2% otopini natrijeva karbonata.

Za pripremu 0,1% otopine, 0,1 g N-fenilantranilne kiseline otopi se zagrijavanjem u 100 ml 0,2% otopine sode, koja se dobije otapanjem 0,2 g sode u 100 ml destilirane vode.

Koristi se na isti način kao otopina difenilamina. Reducirani oblik je bezbojan, oksidirani je crveno-ljubičast.

Normalni oksidacijski potencijal +1,08V.

Škrob je specifični indikator za jod i koristi se u obliku 0,5 ili 1% otopina.

Za pripremu 0,5% otopine, 2,5 g topljivog škroba i 0,01 g cinkovog klorida ili živinog jodida pomiješa se s malom količinom destilirane vode i dobivena smjesa se ulije uz miješanje u 500 ml kipuće destilirane vode, kuha se 1- 2 minute i vruća otopina se filtrira ili ostavi da se istaloži, nakon čega se koristi gornji dio istaložene otopine.

Prije svake serije jodometrijskih analiza kakvoća otopine provjerava se dodavanjem 1 ml otopine škroba i jedne kapi otopine joda u 20 ml destilirane vode. Otopina bi trebala postati plava; ako se stvori smeđe-ljubičasta boja, otopina se zamijeni.

Pri titraciji uzeti 1-2 ml otopine škroba.

Jodirani škrobni papir napravljen natapanjem filter papira u otopinu koja sadrži škrob i kalijev jodid.

Za dobivanje škrobnog jodnog papira, 2 g topljivog škroba se pomiješa s 10 ml destilirane vode dok ne nastane homogena kaša; dodajte u 500 ml kipuće destilirane vode i kuhajte 1-2 minute. Nakon hlađenja otopine doda se 2 g kalijevog jodida. U dobivenu otopinu navlažite trake filter papira dimenzija 5x20 cm (svaku posebno) i osušite na zraku, štiteći od djelovanja sunčeve zrake. Osušeni papir se reže na trake 0,5x5 cm i sprema u staklenke od tamnog stakla, zatvorene brušenim čepovima.

Škrobni jodni papir koristi se kao indikator prisutnosti oksidacijskih sredstava i u titraciji s natrijevim nitritom. Navlažite papir prije upotrebe.


Kompleksometrijski pokazatelji

Krom crna specijalni (kiseli krom crni specijalni, kromogen crni ET-00, eriokrom crni T) i krom tamnoplavi (kiseli krom tamnoplavi), koriste se u obliku 0,5% alkoholnih otopina ili 0,5% ili 1% suhih mješavina s elektrolitima.

Otopine indikatora pripremaju se tako da se 0,5 g jednog od indikatora otopi u 20 ml puferske otopine amonijaka koja sadrži 20 g/l amonijevog klorida i 100 ml/l 25% vodene otopine amonijaka, te se otopina razrijedi do 100 ml etilnim alkoholom. .

Otopina krom crne specijalne priprema se za razdoblje ne duže od 10 dana, otopina krom tamnoplave se čuva dugo vremena.

Suhe smjese dobivaju se pažljivim mljevenjem indikatora s kalijevim nitratom KNO 3 ili natrijevim kloridom NaCl. Za pripremu 0,5% suhe smjese, 0,1 g indikatora pažljivo se usitni u tarioniku s 20 g kemijski čistog natrijevog klorida ili kalijevog nitrata. Smjesa se čuva u zatvorenoj posudi od tamnog stakla sa štapićem lopatice zabodenim u čep.

Chrome Black Dry Mix može se čuvati do 12 mjeseci.

Za titraciju se uzima 5-6 kapi otopine indikatora ili oko 0,1 g suhe 0,5% mješavine. Boja otopina ovih indikatora i njihovih kompleksnih soli ovisi o pH otopina, stoga se titracija provodi pri točno određenim pH vrijednostima, ovisno o indikatoru i kationima koji se određuju. Određene pH vrijednosti stvaraju se pomoću lužina, kiselina ili puferskih otopina.

Krom crni specijalni i krom tamnoplavi koriste se kao indikatori u kompleksometrijskom kvantitativnom određivanju tvrdoće vode, kationa kalcija, magnezija, cinka, kadmija itd. Prijelaz boje iz vinsko crvene u plavu.

Murexid(amonijev purpurat) koristi se u obliku 0,3% otopine ili 0,2-1% suhe smjese s elektrolitima.

Otopina mureksida se priprema otapanjem 0,06 g mureksida u 20 ml destilirane vode bez kationa viševalentnih metala. Otopina se čuva u tamnoj boci ne dulje od četiri dana.

Za pripremu 1% suhe smjese, 0,1 g mureksida temeljito se samelje u tarioniku s 10 g x. uključujući natrijev klorid. Smjesa se sprema u teglu od tamnog stakla sa čepom sa špatulom. Suha smjesa se čuva na tamnom mjestu do šest mjeseci. Pri titraciji uzeti dvije do pet kapi 0,3% otopine mureksida ili 10-15 mg 1% suhe mješavine.

Murexide se koristi u kvantitativnom kompleksometrijskom određivanju kalcija, bakra, mangana, cinka, kobalta, nikla i drugih kationa. Prijelaz boja - od crvene, narančaste ili žute do ljubičaste. Pri određivanju različitih kationa održavaju se različite pH vrijednosti medija.


Priprema puferskih otopina

Puferske otopine ili puferske smjese su otopine koje mogu održati konstantnu pH vrijednost kada se razrijede ili kada se dodaju male količine kiselina, lužina, soli. Ove se otopine koriste kao referentne otopine za određivanje pH i za kontrolu pH vrijednosti ispitivanih otopina u redoks metodama, kompleksometriji itd.

Kao puferske otopine najčešće se koriste otopine koje sadrže smjese slabih kiselina s njihovim solima ili smjese amonijevog hidroksida (slabe baze) s njegovim solima. Koriste se i otopine koje sadrže smjese jakih kiselina sa solima slabih kiselina, ili smjese lužina sa solima slabih kiselina, ili soli slabih kiselina, a ponekad i smjese jakih kiselina s njihovim solima.

pH vrijednost puferskih otopina ovisi o prirodi tvari koje čine otopinu i njihovim koncentracijama u otopini, a također se u određenoj mjeri mijenja s temperaturom.

Puferske otopine dobivaju se miješanjem određenih volumena otopina pojedinih tvari tako da se dobije željeni omjer koncentracija tvari u otopini koji će osigurati potrebnu pH vrijednost.

Za pripremu puferskih otopina koriste se kemijski čisti pripravci. Ako se puferske otopine koriste kao pH standardi, tada čvrste tvari za njihovu pripremu prolaze dvostruku rekristalizaciju, koriste destiliranu vodu koja ne sadrži ugljični dioksid, postavljaju koncentraciju otopina s velikom točnošću i točno mjere volumene otopina pri miješanju.

Puferske otopine čuvaju se u bocama dobro zatvorenim čepovima.

Sastav i značajke pripreme pojedinačnih puferskih otopina opisani su u referentnoj literaturi. Priprema puferskih otopina za pH-metriju provodi se pomoću posebnih setova fiksanala ovih otopina.