GOST 4919.1-77
MEĐUDRŽAVNI STANDARDI
REAGENSI I VISOKO ČISTOĆE TVARI
INDIKATORI I TEMPORISNE OTOPINE
Moskva
Standardinform
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
| Reagensi i vrlo čiste tvari METODE PRIPREME OTOPINA Reagensi i tvari posebne čistoće. | GOST Zauzvrat |
Izdanje (rujan 2005.) s dopunom br. 1, odobreno u prosincu 1979.
Rezolucija Državni odbor standardi Vijeća ministara SSSR-a od 28. veljače 1977. br. 515, utvrđen je datum uvođenja
01.01.78
Razdoblje valjanosti ukinuto je prema Protokolu br. 4-93 Međudržavnog vijeća za standardizaciju, mjeriteljstvo i certificiranje (IUS 4-94)
Ova se norma primjenjuje na reagense i tvari visoke čistoće i utvrđuje metode za pripremu otopina indikatora, mješavina indikatora i papirića koji se koriste u analizi kemijskih reagensa i tvari visoke čistoće. Norma je u potpunosti u skladu sa ST SEV 809-77 (vidi dodatak).
1. OPĆI ZAHTJEVI
1.1a. Prilikom pripreme otopina moraju se ispuniti zahtjevi GOST 27025-86.
(Predstavljenododatno, vlč. broj 1).
1.1. Otopine se pripremaju od indikatora fino samljevenih u ahatnom ili porculanskom tarioniku.
1.2. Mase indikatorskih uzoraka važu se s pogreškom ne većom od 0,001 g.
1.3. Po potrebi se indikatori otope u etilnom alkoholu zagrijavanjem u vodenoj kupelji.
1.4. Za pripremu indikatorskih otopina, indikatorskih papira i smjesa koriste se pomoćni reagensi kemijske čistoće. h., ili čisti za analizu, analitički stupanj, (sukladno važećoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za njih) ili njihove otopine.
1.4.a. Za pripremu indikatorskih papirića koristite očišćene papirnate filtere ili oprane i osušene filter papire.
Filter papir se najprije ispere razrijeđenom otopinom klorovodične kiseline, zatim vodom, zatim razrijeđenom otopinom amonijaka, ponovno vodom i osuši.
1.5. Da bi se povećao rok trajanja vodenih otopina indikatora, pri pripremi ovih otopina dopušteno je dodati do 20% etilnog alkohola uz održavanje ukupnog volumena pripremljene otopine.
1.4 - 1.5. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
1.6. Raspon pH za prijelaz boje otopina kiselo-baznih indikatora određuje se pomoću puferskih smjesa pripremljenih u skladu s GOST 4919.2-77.
U tom slučaju se u šest dobro opranih, naparenih i suhih epruveta od bezbojnog stakla istog promjera ulije 5 ml sljedećih puferskih smjesa: u dvije epruvete puferske smjese koje odgovaraju navedenim pH vrijednostima u tablici. 1, ostale četiri su smjese koje imaju pH vrijednosti 0,2 i 0,4 niže od prve vrijednosti i pH vrijednosti 0,2 i 0,4 više od druge vrijednosti.
U svaku epruvetu dodajte 0,05 ml otopine indikatora, promiješajte sadržaj epruveta i promatrajte boju otopina na pozadini mliječnog stakla u propusnom svjetlu.
Od šest epruveta na ljestvici, poredanih uzlaznim redoslijedom pH vrijednosti, u prve dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji kiselijeg medija navedenog u tablici. 1.
U posljednje dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji alkalnijeg medija navedenog u tablici. 1; u dvije srednje epruvete treba uočiti prvu promjenu boje prema jednoj ili drugoj boji.
Primjer. Određivanje pH raspona za prijelaz boje fenol crvenog.
pH raspon prijelaza boje je 6,8 - 8,4.
Prijelaz boja iz žute u crvenu.
Pripremite ljestvicu puferskih smjesa sa sljedećim pH vrijednostima: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Puferske smjese na pH 6,4 i 6,6 trebaju biti jednako žute; u smjesi pufera pri pH 6,8 treba uočiti prvu promjenu boje u crvenu; u puferskoj smjesi pri pH 8,4 treba uočiti prvu promjenu boje iz crvene u žutu; puferske smjese na pH 8,6 i 8,8 trebaju biti jednako obojene crveno.
1.7. Prikladnost pripremljenih rješenja drugih skupina indikatora provjerava se prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za te indikatore.
(Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
1.8. Otopine indikatora i mješavine indikatora čuvaju se na mjestima zaštićenim od svjetlosti.
1.9. Otopine miješanih indikatora čuvaju se u bocama od tamnog stakla.
1.10. Na dugotrajno skladištenje indikatorske otopine i indikatorske smjese, prije uporabe treba se uvjeriti da izgled njihov se nije promijenio.
1.8 - 1.10.
2. REAGENSI I OTOPINE
Acetonitril.
Benzen prema GOST 5955-75.
Dimetilformamid prema GOST 20289-74.
1,4-dioksan prema GOST 10455-80.
Željezni sulfat prema GOST 4148-78.
Kalijev nitrat prema GOST 4217-77.
Kalijev jodid prema GOST 4232-74.
Kalij jodna kiselina prema GOST 4202-75.
Živin jod.
Rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87, premium stupanj.
Olovni acetat prema GOST 1027-67.
Izopropilni alkohol.
Metilni alkohol prema GOST 6995-77.
Ugljikov tetraklorid prema GOST 20288-74.
Klorbenzen.
Petrolej eter.
Etil eter.
Sek. 2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
3. PRIPREMA OTOPINA INDIKATORA
3.1. Acidobazni indikatori
Tablica 1
| Molekularna težina | Raspon pH prijelaza boja | Promjena boje | |||
| Alkalna | Voda ili alkohol |
||||
| 1.Alizarin žuti LJ m | |||||
| 2. Alizarinsko žuto P n- natrijeva sol nitrobenzenazosalicilne kiseline C 13 H 8 O 5 N 3 Na | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml vode i volumen otopine se podesi etilnim alkoholom na 100 ml. |
||||
| 3. Alizarin crveno C 1 ,2-dioksiantrakinon sulfonska kiselina natrijeva sol C 14 H 7 O 7 SNa × H 2 O | Od žute do ljubičasto-crvene | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml vode i volumen otopine se podesi etilnim alkoholom na 100 ml. |
|||
| 3a. Benzil narančasta 4¢-Benzil-aminoazobenzen-4-sulfonska kiselina kalijeva sol C 19 H 16 KN 3 O 3 S | Od crvene do žute | ||||
| 4.Bromokrezol zelena (plava) tetrabrom- m-krezol-sulfoftalein C21H14O5Br4S | Od žute do plave | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 7,15 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | |||
| 5. Bromokrezol ljubičasta 5,5-dibromo-3,3-dimetilfenolsulfoftalein C 21 H 16 O 5 Br 2 S | Od žute do crveno-ljubičaste | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku s 9,25 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| 6. Bromotimol* plavo 3.3 - Dibromotimol sulfoftalein C 27 H 28 O 5 Br 2 S | Od žute do plave | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku s 8 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| 7. Bromofenol* plava | Od žute do plave | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 7,5 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| 8. Heksametoksi crveno Heksametoksitrifenilkarbinol C25H28O 7 | |||||
| 9. Dimetil žuto (metil žuto) 4-dimetilaminoazobenzen C14H15N3 | Od crvene do žute | ||||
| 10. 2,4-dinitrofenol (alfa-dinitrofenol) C 6 H 4 O 5 N 2) | Od bezbojnog do žutog | ||||
| 11. 2,6-dinitrofenol (beta-dinitrofenol) C6H4O5N2 | Od bezbojnog do žutog | 0,1 g lijeka otopi se u 20 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 12. 2,5-dinitrofenol (gama-dinitrofenol) C6H4O5N2 | Od bezbojnog do žutog | 0,1 g lijeka se otopi uz lagano zagrijavanje u vodenoj kupelji u 20 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine do 100 ml vodom. |
|||
| 13. Indigo karmin dinatrijeva sol indigodisulfonske kiseline C 16 H 8 O 8 N 2 S 2 Na 2 | Od plave do žute | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml vode i dovede volumen do 100 ml etilnim alkoholom. |
|||
| 13a. jodoozin 2,4,5,7-tetrajodofluorescein (eritrozin) C 20 H 8 J 4 O 5 | Od narančaste do ljubičaste | 0,2 g lijeka otopi se u 80 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 14.Kongo crvena Difenil-bis-(azoamino-naftalen-4-sulfonske kiseline) dinatrijeva sol C 32 H 22 O 6 N 6 S 2 Na 2 | Od plavo-ljubičaste do crvene | ||||
| 15. krezol crvena* O | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| Od žute do ljubičasto-crvene |
|||||
| 16. m-Krezol ljubičasta* m-Krezolsulfoftalein C21H18O5S | Od ružičasto-crvene do žute | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 13,1 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| Od žute do ljubičaste |
|||||
| 17. o-krezolftalein Dimetilfenolftalein C22H18O4 | |||||
| 18. Xylenol plava* 2,2-5,5-tetrametilfenolsulfoftalein C 23 H 22 O 5 S | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 12,2 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dopuni vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| Od žute do plave |
|||||
| 19.lakmoid Resorcinol plavo C 12 H 9 O 3 N | Od crvene do plave | Kad se zagrije |
|||
| 20. Lakmus | Od crvene do plave | 2 g droge ekstrahira se dva puta sa po 10 ml vrućeg etilnog alkohola. Ostatak se ekstrahira preko noći s 95 ml vode i 5 ml etilnog alkohola. Ekstrakti se spoje, neutraliziraju otopinom klorovodične kiseline do ljubičaste boje i filtriraju |
|||
| 21.Malahit zelena Thidroklorid C 23 H 25 CIN 2 | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml 20% etilnog alkohola |
||||
| 22. metil crveno 4-dimetilaminoazobenzen-2-karboksilna kiselina C 15 H 15 O 2 N 3 | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 18,6 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka se otopi kada se zagrije u 100 ml etilnog alkohola |
||
| 23. Metanil žuta difenilaminoazo- m-natrijeva sol benzen sulfonske kiseline C18H14O3N3SNa | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml vode i volumen otopine se podesi etilnim alkoholom na 100 ml. |
||||
| 24. Metil narančasta 4-dimetilaminoazobenzen-4¢-sulfonske kiseline natrijeva sol C 14 H 14 O 3 N 3 SNa | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml tople vode i nakon hlađenja dovedite volumen otopine vodom do 100 ml |
|||
| 25. Metil violet pentametil- n-rosanilin hidroklorid s različitim količinama nečistoća tetra- i heksaderivata C 24 H 28 N 3 Cl | Od žute (pH 0,1) preko zelene i plave do plave (oko pH 1,5) pa do ljubičaste (pH 2,6 - 3,2) | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode ili 100 ml 20% etilnog alkohola |
|||
| 26. 1-naftolftalein (alfa-naftolftalein) | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||||
| 27. Neutralno crvena 2-metil-3-amino-6-dimetilaminofenazin C15H17N4Cl | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 28. Nitrazin žuta boja(delta) 2,4-dinitrobenzolazo-1-naftol-3,6-disulfonska kiselina dinatrijeva sol C 16 H 8 O 11 N 4 S 2 Na 2 | Od žute do plavoljubičaste | 0,5 g lijeka otopi se u 80 ml vode i dovede volumen otopine etilnim alkoholom do 100 ml. |
|||
| 29. m-Nitrofenol C6H5O3N | Od bezbojnog do žutog | 0,2 g lijeka se otopi u 20 ml etilnog alkohola ili vode uz lagano zagrijavanje u vodenoj kupelji i volumen otopine se podesi vodom ili alkoholom na 100 ml. |
|||
| 29a. o-nitrofenol C6H5O3N | Od bezbojnog do žutog | 0,2 g lijeka se otopi u vodi ili alkoholu uz lagano zagrijavanje u vodenoj kupelji. Nakon hlađenja, dovedite volumen otopine do 100 ml vodom. |
|||
| 30. n-Nitrofenol C6H5O3N | Od bezbojnog do žutog | 0,2 g lijeka se otopi u 20 ml etilnog alkohola ili vode uz lagano zagrijavanje u vodenoj kupelji. Nakon otapanja i hlađenja, dovedite volumen otopine vodom do 100 ml |
|||
| 31. Pentametoksi crveno 2,4,2¢,4¢,2"-pentametoksitrifenilkarbinol C 24 H 26 O 6 | 0,1 g lijeka se zagrijavanjem otopi u etilnom alkoholu i nakon hlađenja dovede volumen otopine etilnim alkoholom na 100 ml. |
||||
| 32. Rozolna kiselina (aurin) 4,4" - Dioksifukson C19H14O3 | Od žute do crvene | 0,5 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 33. timol plavo* Timolsulfoftalein C27H30O5S | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 10,75 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka se zagrijavanjem otopi u 50 ml etilnog alkohola i nakon hlađenja dovede volumen otopine do 100 ml vodom. |
||
| Od žute do plave |
|||||
| 34. timolftalein 2,2¢-dimetil-5,5-diizopropil-fenolftalein C 28 H 30 O 4 | Od bezbojnog do plavog | 0,1 g lijeka otopi se u 80 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 35. Tropeolin 00 difenilamino-azo- p- benzosulfonske kiseline natrijeva sol C 18 H 14 O 3 N 3 SNa | Od crvene do žute | 0,1 g lijeka otopi se u 100 ml vode ili 20% etilnog alkohola |
|||
| 36. Tropeolin 0 n-benzen sulfonska kiselina azorezorcinol natrijeva sol C 12 H 9 O 5 N 2 SNa | Od žute do narančaste | 0,2 g lijeka se otopi u 80 ml vode i dovede volumen etilnim alkoholom do 100 ml. |
|||
| 37. Tropeolin 000 br. 1 n-[(1-oksi-4-naftil)-azo]-benzensulfonska kiselina natrijeva sol C 16 H 11 N 2 NaO 4 S | Od žute do crvene | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml vode i volumen otopine se podesi etilnim alkoholom na 100 ml. |
|||
| 37a. Tropeolin 000 br. 2 n-[(2-Oksi-1-naftil)-azo]-benzensulfonska kiselina natrijeva sol C 16 H 11 N 2 NaO 4 S×5H 2 O | Od žute do ružičaste | 0,1 g lijeka se otopi u 80 ml vode i volumen otopine se podesi etilnim alkoholom na 100 ml. |
|||
| Od ružičaste do crvene |
|||||
| 38. fenol crveno* Fenolsulfoftalein C19H14O5S | Od žute do crvene | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 14,2 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka volumen otopine se dovede vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka se otopi u 50 ml etilnog alkohola uz lagano zagrijavanje i volumen otopine se podesi vodom na 100 ml. |
||
| 39. Fenolftalein C20H14O 4 | Od bezbojnog do crveno-ljubičastog | a) 1 g lijeka otopi se u 80 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. b) 10 ml 1% otopine lijeka razrijedi se u 100 ml 50% etilnog alkohola. |
|||
| 40.Klorfenol crveno Diklorofenolsulfoftalein C19H12O5Cl2S | Od žute do crveno-ljubičaste | 0,1 g lijeka se usitne u porculanskom tarioniku sa 11,8 ml otopine natrijevog hidroksida i nakon otapanja lijeka dopuni se vodom do 250 ml. | 0,1 g lijeka otopi se u 50 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
||
| 41. Alkalna plava 6B trifenil- n-rosanilin monosulfonska kiselina natrijeva sol C 37 H 28 O 3 N 3 SNa | Od ljubičaste do crvene | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
|||
| 41a. n - etoksikrizondin klorid 4-etoksi-2¢, 4-diaminoazobenzen hidroklorid C14H16N4O×HCl | Od crvene do žute | 0,2 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
|||
* Dopušteno je koristiti indikator topljiv u vodi (natrijeva, kalijeva ili amonijeva sol). U tom slučaju priprema se 0,04% vodena otopina lijeka.
3.1.1. Popis acidobaznih indikatora prema rastućim pH intervalima prijelaza boje
Tablica 2
| Raspon pH prijelaza boja | Naziv indikatora | Promjena boje | Broj artikla prema tablici. 1 |
| Malahit zelena | Od žute do zelenkasto plave | ||
| Metil violet | Od žute do ljubičaste | ||
| Metanil žuta | Od ljubičasto-crvene do tamnožute | ||
| m- Krezol ljubičasta | Od ružičasto-crvene do žute | ||
| Ksilenolno plavo | Od crvene do žute | ||
| Timol plavo | Od crvene do žute | ||
| Pentametoksi crveno | Od crveno-ljubičaste do bezbojne | ||
| Tropeolin 00 | Od crvene do žute | ||
| Benzin narančasta | Od crvene do žute | ||
| 2,6-dinitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| jodoozin | Od narančaste do ljubičaste | ||
| 2,4-dinitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| Heksametoksi crveno | Od ružičasto-crvene do bezbojne | ||
| Dimetil žuto | Od crvene do žute | ||
| Metil narančasta | Od crvene do žute | ||
| Bromofenol plavo | Od žute do plave | ||
| Kongo crvena | Od plavo-ljubičaste do crvene | ||
| Alizarin crveno C | Od žute do ljubičasto-crvene | ||
| n- etoksikrizoidin klorid | Od crvene do žute | ||
| Bromokrezol zelena (plava) | Od žute do plave | ||
| 2,5-dinitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| Od crvene do plave | |||
| metil crveno | Od crvene do žute | ||
| Klorfenol crveno | Od žute do crveno-ljubičaste | ||
| o-Nitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| Od crvene do plave | |||
| Bromokrezol ljubičasta | Od žute do ljubičaste | ||
| n-Nitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| Bromotimol plavo | Od žute do plave | ||
| Nitrazin žuta | Od žute do plavoljubičaste | ||
| Rozolična kiselina | Od žute do crvene | ||
| m-Nitrofenol | Od bezbojnog do žutog | ||
| Neutralno crvena | Od crvene do žute | ||
| Fenolno crveno | Od žute do crvene | ||
| Krezol crveno | Od žute do ljubičasto-crvene | ||
| a-naftolftalein | Od žućkasto-ružičaste do zelenkasto-plave | ||
| Tropeolin 000 br. 2 | Od žute do ružičaste | ||
| m- Krezol ljubičasta | Od žute do ljubičaste | ||
| Tropeolin 000 br. 1 | Od žute do crvene | ||
| Ksilenolno plavo | Od žute do plave | ||
| Timol plavo | Od žute do plave | ||
| o-krezolftalein | Od bezbojnog do crveno-ljubičastog | ||
| Fenolftalein | Od bezbojnog do crveno-ljubičastog | ||
| timolftalein | Od bezbojnog do plavog | ||
| Alkalna plava 6B | Od ljubičaste do ružičaste | ||
| Alizarin žuti LJ | Od svijetlo žute do tamno narančaste | ||
| Alizarinsko žuto P | Od svijetlo žute do crveno-smeđe | ||
| Tropeolin 000 br. 2 | Od ružičaste do crvene | ||
| Tropeolin 0 | Od žute do narančaste | ||
| Malahit zelena | Od zelenkasto-plave do bezbojne | ||
| Indigo karmin | Od plave do žute |
3.2. Mješoviti acidobazni indikatori
Tablica 3
| Komponente mješovitog indikatora | Prijelaz boje pH | Promjena boje | Priprema otopine indikatora |
| 1. Dimetil žuto metilensko plavo | Od plavo-ljubičaste do zelene | ||
| 2. Metil narančasta Indigo karmin | Od ljubičaste do zelene | Pomiješajte jednake količine 0,1% vodene otopine metiloranža i 0,25% vodene otopine indigokarmina |
|
| 3. Bromokrezol zelena metil crveno | Pomiješajte tri volumena 0,1% alkoholne otopine bromokrezol zelenog i jedan volumen 0,2% alkoholne otopine metil crvenog |
||
| 4. Metilno crveno metilensko plavo | Od ljubičasto-crvene do zelene | Pomiješajte jednake količine 0,2% alkoholne otopine metil crvenog i 0,1% alkoholne otopine metilenskog modrila, pripremljene na laganoj vatri. |
|
| 5. Bromokrezol ljubičasta (natrijeva sol) Bromotimol plavo (natrijeva sol) | Od žuto-zelene do ljubičasto-plave | ||
| 5a. Neutralno crvena metilensko plavo | Od ljubičasto-crvene do zelene | Pomiješajte jednake količine 0,1% otopina alkohola |
|
| 5b. Bromotimol plavo (natrijeva sol) Fenolno crveno | Od žute do ljubičaste | Pomiješajte jednake količine 0,1% vodene otopine |
|
| 6. Krezol crveno (natrijeva sol) Timol plavo (natrijeva sol) | Od žute do ljubičaste | Pomiješajte 0,1% vodene otopine 1:3 |
|
| 7. Timol plavo Fenolftalein | Od žute do ljubičaste | Pomiješajte 0,1% otopine alkohola 1:3 |
|
| 8. Fenolftalein timolftalein | Od bezbojnog do crveno-ljubičastog | Pomiješajte jednake količine 0,1% otopina alkohola |
|
| 9. Univerzalni indikator ZIV-1 (dimetil žuto, metil crveno, bromotimol plavo, fenolftalein, timolftalein) | Od ružičaste do ljubičaste | Pomiješajte 0,1% alkoholne otopine indikatora: 15 ml dimetil žutog, 5 ml metil crvenog, 20 ml bromtimol plavog, 20 ml fenolftaleina, 20 ml timolftaleina ili 0,1 g suhog univerzalnog indikatora, otopljenih uz lagano zagrijavanje u 80 ml etilnog alkohola i nakon hlađenja dovedite volumen otopine vodom do 100 ml |
|
| Crveno-ružičasta |
|||
| Crveno-narančasta |
|||
| Narančasto |
|||
| Žuto-narančasta |
|||
| Limun žuta |
|||
| Žuto-zelena |
|||
| Plavo-zelena |
|||
| Ljubičasta |
3.3. Indikatori adsorpcije
Tablica 4
| Naziv i formula indikatora | Molekularna težina | Određeni ioni | Pri titraciji s ionom | Promjena boje | Priprema otopine indikatora |
| 1a. Alizarin crveno C 1,2-dioksi-antrakinon-3-sulfonska kiselina natrijeva sol C 14 H 7 NaO 7 S H 2 O | Od žute do ružičasto-crvene | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
| 1. Bengalska ruža 3´, 6´-diklor-2,4,5,7-tetrajodofluorescein C 20 H 6 O 5 Cl 2 J 4 | Od crvene do ljubičaste | ||||
| 2a. Bromofenol plavo 3,3-5,5-tetrabromfenolsulfoftalein C 19 H 10 O 5 Br 4 S | Od žute do plave | 0,05 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
|||
| 2. Difenilkarbazid 1,5-difenilkarbohidrazid C13H14ON 4 | Od zelenkasto plave do plave | Otopina je spremna za upotrebu nakon 5 dana. Otopinu čuvajte u bočici od tamnog stakla. Otopina je stabilna 2 mjeseca |
|||
| 3. Difenilkarbazon 1,5-difenilkarbazon C13H12ON 4 | Od svijetloplave do ljubičaste Od zelenkasto plave do plave Od narančaste do ljubičaste | 1 g lijeka se otopi kada se zagrije u 100 ml etilnog alkohola. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj bočici. Otopina je stabilna 15 dana |
|||
| 4. Diklorofluorescein 3,3-diklorofluorescein C20H10O5Cl2 | Od žutozelene do crvene | 0,1 g lijeka otopi se u 70 ml etilnog alkohola i dovede se volumen otopine vodom do 100 ml. |
|||
| 5. Joduzin (tetrajodofluorescein) C20H8O5J 4 | Od narančaste do ljubičaste | 0,5 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
|||
| 6a. tetrazin 5-hidroksi-1 ( n-sulfanil)-4-[(p-sulfanil)-azo]-pirazolin-karboksi-kiselina trinatrijeva sol C16H9N4Na3O9S | Od žuto-zelene do svijetle opeke | ||||
| 6. Rodamin 6Zh dietilamino- o-karboksifenilksantenil klorid etil eter C 26 H 27 O 3 N 2 Cl | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||||
| 7. Fluorescein 6-hidroksi-9-( o-karboksifenil)-fluoron C20H12O5 | Od žuto-zelene do ružičaste | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola kada se zagrije |
|||
| 8. Eosin N Tetrabromofluorescein dinatrijeva sol C 20 H 6 O 5 Br 4 Na 2 | Od narančaste do crveno-ljubičaste | 0,5 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
| 9. Eritrozin Tetrajodofluorescein dinatrijeva sol C 20 H 6 O 5 J 4 Na 2 | Od crvene do tamnoljubičaste Od narančaste do ljubičaste | 1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
3.4. Kompleksometrijski pokazatelji
Tablica 5
| Naziv i formula indikatora | Molekularna težina | Utvrđeni kationi | Boja indikatora | Priprema otopine indikatora ili suhe mješavine indikatora |
|
| u nedostatku kationa | u prisustvu kationa |
||||
| 1. Beryllon P (8-hidroksinaftalen-3-6-sulfonska kiselina (1-azo-2)-1,8´-dioksinaftalen-3´,6´-disulfonska kiselina tetranatrijeva sol C 20 H 10 O 15 N 2 S 4 Na 4 4H 2 O | Ljubičasta (u alkalnom okruženju) | 0,05 g lijeka se otopi u 100 ml vode. Otopina je prikladna 30 dana |
|||
| 2. Glycinthymol blue C 33 H 40 O 9 N 2 S | Žućkasto-zelena (u kiseloj sredini) | ||||
| 2a. 3,3'-dimetilnaftidin, 4,4'-diamino-3,3'-dimetil-1,1'-binaftil | Bezbojan (u kiseloj sredini) | Ljubičasta | 0,1 g lijeka otopi se u 100 ml 99 - 100% octene kiseline |
||
| 2b. Kalkon karboksilna kiselina (Kaltses, Paton-Rider indikator) 2-Hidroksi-1-(2-Hidroksi-4-sulfo-1-naftil-azo)-naftalen-3-karboksilna kiselina C 21 H 14 N 2 O 7 S | Plavo (u alkalnom okruženju) | Vino crveno | 0,1 g lijeka se melje s 10 g kalijevog klorida ili natrijevog klorida. |
||
| 2c. Kalcein (fluorekson) 2´, 7´bis fluorescein C 30 H 26 N 2 O 13 | Ružičasta sa slabom fluorescencijom | Jarko zelena fluorescencija | Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj tegli od tamnog stakla odn Otopina je prikladna 7 dana |
||
| 3. Kalcij (1,1´,1",8"-tetraoksi-(8,2´,8´,2"-bis-azotrinaftalen) 3,6,3´,6´,3"-heksasulfonske kiseline pentanatrijeva sol C 30 H 15 N 4 Na 5 O 22 S 6 H 2 O | Svijetlo plava (u alkalnom okruženju) | Malina | 0,1 lijeka se otopi u 100 ml vode. Rješenje vrijedi 30 dana |
||
| 4. Kiselo krom plavo K (1,8´-hidroksi-3´, 6-disulfo-2-naftil-azo-2-hidroksibenzen-4-sulfonska kiselina trinatrijeva sol C 16 H 9 O 12 N 2 S 3 Na 3 | Plavo (u alkalnom okruženju) | 0,1 g droge samlje se u ahatnom tarioniku s 10 g kalijevog klorida ili natrijevog klorida. Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj posudi od tamnog stakla. |
|||
| 5. Xylenol narančasta 3.3´-bis-- o-krezol sulfoftalein tetranatrijeva sol C 13 H 28 N 2 Na 4 O 13 S | Cd 2+ Hg 2 + | Limun žuta (ispod pH 6) (za kobalt - narančasta) | Crvena ili ljubičasto-crvena (za kobalt - ljubičasta) | 0,1 g droge samlje se u ahatnom tarioniku s 10 g kalijevog klorida ili natrijevog klorida. 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode. Rješenje vrijedi 30 dana |
|
| 6. Metiltimol plavo 3,3´-bis-timolsulfoftalein tetranatrijeva sol C 37 H 40 N 2 O 13 SNa 4 | Zr 4 + CD 2+ | Žuta (u kiseloj sredini), siva (u alkalnoj sredini) | 0,1 g droge samlje se u ahatnom tarioniku s 10 g natrijevog klorida ili kalijevog klorida. Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj posudi od tamnog stakla. |
||
| 6a. N-( n-metoksifenil)- n-fenilendiamin hidroklorid (Variamin plavi hidroklorid) C 13 H 14 N 2 O·HCl ili | Plavo-ljubičasta | 1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
| N-( n-metoksifenil)- n-fenilendiamin sulfat (Variamin plavi sulfat) C 13 H 14 N 2 O H 2 SO 4 | |||||
| 7. Mureksid (amonijeva sol ljubičaste kiseline) C8H8O6N6H2O | Plavo-ljubičasta (iznad pH 6) | Narančasta (za kalcij). Žuta (za bakar i nikal). Crvena (za kobalt) | 0,1 g lijeka se melje u 10 g natrijevog klorida ili kalijevog klorida. Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj posudi od tamnog stakla. |
||
| 7a. 1-[(1-Oksi-2-naftil)-azo]-6-nitro-2-naftol-4-sulfonska kiselina natrijeva sol (eriokrom crni T) C 20 H 12 N 3 NaO 7 S | Plavo (u alkalnom okruženju) | Crveno-ljubičasta | 0,1 g droge samlje se u ahatnom tarioniku s 10 g natrijevog klorida ili kalijevog klorida. Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj tegli od tamnog stakla odn 0,2 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
||
| 1-(2-piridil-azo)-2-naftol C15H11N3O | Žuta (u neutralnoj sredini), žuto-zelena (u kiseloj sredini) | Crvena, ljubičasta (za bakar) | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola. Rješenje vrijedi 30 dana |
||
| 4-(2-piridil-azo)-rezorcinol C11H9O2N3 | Žuta (u neutralnoj ili kiseloj sredini) | Crveno-ljubičasta | 0,1 g lijeka otopi se u 100 ml etilnog alkohola ili se 0,1 g dinatrijeve soli lijeka otopi u 100 ml vode. |
||
| 8b. Pirogalol crveni Pirogalosulfoftalein C19H12O8S | Žuta (u kiseloj sredini) | Crvena (za bizmut) | 0,05 g lijeka se otopi u 100 ml 50% etilnog alkohola |
||
| 9. Pirokateholna ljubičica 3,3´,4´-trioksifukson-2"-sulfonska kiselina C 19 H 14 O 7 S | Žuta (u kiseloj sredini), ljubičasta (u alkalnoj sredini) | Crvena (za torij) | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode. Rješenje vrijedi 30 dana |
||
| 10. Sulfarsazen 4-Nitro-2-arsonobenzen-1,4-diazo-amino-azobenzen-4"-sulfonska kiselina natrijeva sol C 18 H 14 O 8 N 6 SAsNa | Limun žuta, zelena (za nikal) | Narančasto-ružičasta (za cink i olovo), ružičasta (za kadmij), ružičasto-ljubičasta (za nikal) | 0,05 g lijeka otopi se u 100 ml otopine natrijevog tetraborata. Rješenje vrijedi 30 dana |
||
| 11. Sulfosalicilna kiselina | Žuta (u kiseloj sredini) | Tamna trešnja | 10 g lijeka se otopi u vodi i dovede volumen otopine do 100 ml vodom. |
||
| 4-(2-tiazolil-azo)-rezorcinol C 9 H 7 N 3 O 2 S | Žuto-zelena Žuto-ljubičasta | Ljubičasta | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
||
| 12a. Timolftalekson N,N-Di(karboksimetil)-timolftalein C 38 H 40 N 2 Na 4 O 12 | Bezbojan (u alkalnoj sredini) | 0,1 g droge samlje se u ahatnom tarioniku s 10 g natrijevog klorida ili kalijevog klorida. (Smjesa se čuva u hermetički zatvorenoj posudi od tamnog stakla) ili se 0,5 g lijeka otopi u 100 ml vode. |
|||
| 12b. Tyrone (Tyrone) Pirokatehol-3,5-disulfonske kiseline dinatrijeva sol C 6 H 4 Na 2 O 8 S 2 H 2 O | Bezbojan | 0,5 g lijeka se otopi u vodi i volumen otopine se podesi vodom na 25 ml. |
|||
| 12. stoljeće Thorin 2-(2-Oksi-3,6-disulfo-1-naftil-azo)-benzen-arsonska kiselina dinatrijeva sol C 16 H 11 AsN 2 Na 2 O 10 S 2 | Žuta (u kiseloj sredini) | 0,5 g lijeka se otopi u vodi i volumen otopine se podesi vodom na 100 ml. |
|||
| 13. Chromazurol S 2,6-diklordimetil-sulfoksifuksondikarboksilna kiselina trinatrijeva sol C 23 H 13 O 9 SCl 2 Na 3 | Narančasta (u kiseloj sredini). Žuto-zelena (u alkalnoj sredini) | Zelenkasto plava (za željezo), ljubičasta (za aluminij, kalcij, magnezij, nikal), plava (za bakar) | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode. Rješenje vrijedi 15 dana |
||
| 14 . (Brisano, izmjena br. 1). | |||||
3.5. Redoks indikatori
Tablica 6
| Naziv i formula indikatora | Molekularna težina | Normalni oksidacijski potencijal (E o), U | Oksidirana boja | Slikanje restaurirane forme | Priprema otopine indikatora |
| Indikatori koji su neosjetljivi na promjene pH i ionske jakosti otopine |
|||||
| 1. Difenilamin C12H11N | Ljubičasta | Bezbojan | 1 g lijeka se otopi u 100 ml sumporne kiseline |
||
| 2. Natrijev difenilamino sulfonat (natrijeva sol difenilamino-sulfonske kiseline) C 12 H 10 O 3 NSNa | Crveno-ljubičasta | Bezbojan | 0,5 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||
| 2a. Ksilen cijanol FF S-dietil- n-aminooksisulfodimetil fukson sulfat natrijeva sol C 25 H 27 N 2 NaO 7 S 2 | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||||
| 2b. o-Tolidin 3,3'-dimetil-4,4'-diaminodifenil C14H16N2 | Bezbojan | 0,5 g lijeka otopi se u 100 ml 50% otopine octene kiseline |
|||
| 3. Fenilantranilna kiselina (difenilamin-2´-karboksilna kiselina) C 13 H 11 O 2 N | Crveno-ljubičasta | Bezbojan | 0,1 g lijeka se zagrijava u 100 ml 0,2% otopine natrijevog karbonata. |
||
| 4. Feroin Kompleks o-fenantrolin sa željezom Fe(C 12 H 8 N 2) 3 SO 4 | Blijedoplava | 0,71 g željeznog sulfata (FeSO 4 7H 2 O) otopi se u 100 ml vode, doda se 1,49 g o-fenantrolina i miješati dok se potpuno ne otopi |
|||
| 4a. n- etoksikrizoidin klorid 4-etoksi-2´,4´-diaminoazobenzen hidroklorid C 14 H 16 NO·HCl | 0,2 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
||||
| Indikatori osjetljivi na promjene pH i ionske jakosti otopine |
|||||
| 4b.N-( n-metoksifenil)- n-fenilendiamin baza (variamin plavo) C 13 H 14 N 2 O | Bezbojan | 0,2 g lijeka se samelje s nekoliko kristala askorbinske kiseline, zatim ekstrahira četiri puta s vodom u obrocima od 5 ml, skupljajući otopinu u lijevku za odjeljivanje kapaciteta 150 ml, dodajući 5 ml otopine natrijevog hidroksida i 20 ml benzena, mućkajući smjesu i filtrirajući u drugi lijevak za odjeljivanje kroz filter navlažen vodom. Vodeni sloj se tretira još 2 puta, mućkajući sa 5 ml benzena, i ponovo filtrira kroz filter navlažen vodom. Frakcije benzena se sakupe zajedno u lijevak za odjeljivanje od 150 ml, doda se 20 ml 30%-tne otopine octene kiseline, protrese i filtrira kroz filter navlažen vodom. Otopina octene kiseline prikladna je 20 dana |
|||
| N-( n-metoksifenil)- n-fenilendiamin hidroklorid C13H14N20 HCl | |||||
| N-( n-metoksifenil)- n-fenilendiamin sulfat C 13 H 14 N 2 O H 2 SO 4 | |||||
| 5. Metilen plavo Tetrametildiaminodifenazotionij klorid C 16 H l 8 N 3 SCl 3H 2 O | 0,53 pri pH 0 0,01 pri pH 7 | Bezbojan | 1 g lijeka se zagrijava u 50 ml etilnog alkohola |
||
| 5a. Neutralno crvena 2-metil-3-amino-6-dimetilaminofenazin hidroklorid C15H16N4HCl | 0,24 pri pH 0 0,32 pri pH 7 | Bezbojan | 0,05 g lijeka se otopi u 100 ml 60% etilnog alkohola |
||
| 5b. Plavi Nil A 2-amino-7-dietilamino-3,4-benzofenozoksonijev klorid C 20 H 20 CIN 3 O | 0,41 pri pH 0 | Bezbojan | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||
| 6. Šafranin T Smjesa dimetil- i trimetilfenosafranina C 20 H 19 CIN 4 | 0,24 pri pH 0 0,29 pri pH 7 | Crveno-smeđa | Bezbojan | 0,05 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|
3.6. Posebni indikatori
Tablica 7
| Naziv i formula indikatora | Molekularna težina | Opseg primjene | Promjena boje | Priprema otopine indikatora |
| 1. Alizarin crveno C C14H7O7SNaH2O | U fluorometriji | Fluor smanjuje intenzitet boje cirkonijevog alizarin ili torijevog alizarin laka | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|
| 2. Amonijev željezo (III) sulfat (feroamonijeva stipsa) NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O | U rodanometriji | S tiocijanatom (CNS) nastaje krvavocrvena boja | 50 g droge se otopi u 100 ml kipuće vode, ohladi, procijedi i dodaje dušična kiselina dok ne prestane promjena boje. Otopina gotovo potpuno gubi boju. |
|
| 3. Difenilkarbazid C 13 H 14 ON 4 | U merkurometriji | Od bezbojnog do ljubičastog | 1 g lijeka se otopi kada se zagrije u 100 ml etilnog alkohola. Otopina je spremna za upotrebu nakon 5 dana. |
|
| 4. Difenilkarbazon s 13 N 12 O 4 | U merkurometriji | Od bezbojnog do ljubičastog | 1 g lijeka se otopi kada se zagrije u 100 ml etilnog alkohola. Otopina se čuva u tamnoj staklenoj bočici. Otopina je stabilna 15 dana |
|
| 5. Kalijev kromat K 2 CrO 4 | U argentometriji | Izgled blijede crveno-smeđe boje suspenzije | 5 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|
| 6. Topivi škrob (C 6 H 10 O 5) n | U jodometriji | Jod proizvodi tamnoplavu boju | Otopina se priprema na jedan od dva načina: a) 0,5 g droge pomiješa se sa 5 ml hladne vode, polako se uz miješanje ulije u 100 ml kipuće vode i kuha 2 - 3 minute. Otopina se koristi svježe pripremljena b) 5 g droge i 10 mg joda žive (HgJ 2) pomiješa se s hladnom vodom u kašu, prelije s 1 litrom kipuće vode, kuha se 1 - 3 minute. Nakon hlađenja otopina se ulije u staklenku s brušenim čepom. Rješenje traje dugo |
3.1 - 3.6. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
3.7. Fluorescentni indikatori
Tablica 8
| pH prijelaz | Promjena fluorescencije | Priprema otopine |
||
| u kiseloj sredini | u alkalnoj sredini |
|||
| 1. Akridin Dibenzopiridin | Ljubičasto plava | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
||
| 2. Kumarin 1,2-benzopiron C9H6O2 | Svijetlo zelena | 0,5 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
||
| 3. 2-naftol (beta-naftol) | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml etilnog alkohola |
|||
| 4. Salicilna kiselina 2-hidroksi-benzojeva kiselina | Tamnoplava | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||
| 5. Natrijeva sol fluoresceina | Zelenkasto ružičasta | 1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||
| 6. Dinatrijeva sol kromotropne kiseline (dinatrijeva sol 1,8-dioksinaftalen-3,6-disulfonske kiseline) C 10 H 6 Na 2 O 8 S 2 2H 2 O | 0,1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
| 7. Kinin hidroklorid C20H24N2O2×HCl×2H2O | Ljubičasta | 0,2 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
||
| Ljubičasta | ||||
| Tetrabromofluorescein dinatrijeva sol C 20 H 6 Br 4 Na 2 O 5 | 1 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
3.8. Luminescentni acidobazni indikatori
Tablica 9
| Naziv, formula i molekulska masa indikatora | Katalizator | pH prijelaz | Boja sjaja | Priprema otopine |
|
| u kiseloj sredini | u alkalnoj sredini |
||||
| 2,4,5-trifenilimidazol | Žuto-bijela | 1 g lijeka se otopi u 100 ml acetona |
|||
| 2. Luminol hidrazid o-aminoftalne kiseline C8H7N3O2 | K 3 ili hemoglobin | 0,01 g lijeka otopi se u 100 ml etilnog alkohola (miješa se 15 minuta) |
|||
| 3. Lucigenin Dimetil diakridinijev dinitrat C 26 H 22 N 2 × 2HNO 3 | Zeleno-plava | 0,5 g lijeka se otopi u 100 ml vode |
|||
3.9. Luminescentni redoks indikatori
Tablica 10
3.10. Indikatorski papiri
Tablica 11
| Ime | Priprema |
| 1. Jod škrobni papir | Pripremljeno prema GOST 4517-87 |
| 2. Jod škrobni papir | Priprema se na isti način kao jodirani škrobni papir, ali umjesto kalijevog jodida koristi se kalijeva jodna kiselina |
| 3. Kongo papir | Filtarski papir impregniran je otopinom indikatora Congo pripremljenom prema podstavku 14. tablice. 1 ovog standarda. Pod utjecajem 0,001 N. otopina klorovodične kiseline mijenja boju u ljubičasto-plavu |
| 4. Papir od kurkume | 20 g praha korijena kurkume infuzira se 24 sata sa 100 ml vode. Nakon dekantiranja, prah se suši i infundira 24 sata sa 100 ml etilnog alkohola. Dobivena otopina impregnira se filter papirom. Pod utjecajem 0,004 N. otopine natrijevog hidroksida, žuta boja papira trebala bi se odmah promijeniti u smeđu (prijelaz boje pH 7,5 - 9,5) |
| 5. Lakmus papir | Filtarski papir impregnira se otopinom lakmusa pripremljenom prema podstavku 20. tablice. 1 ovog standarda. U tom slučaju za dobivanje crvenog lakmus papira otopini indikatora dodajte 0,1 N. otopine klorovodične kiseline, a za dobivanje plavog lakmus papira - 0,1 N. otopine natrijevog hidroksida dok se boja ne promijeni u odgovarajuću boju. Pod utjecajem 0,00025 n. otopine natrijevog hidroksida na crvenom lakmus papiru i 0,0002 N. otopine klorovodične kiseline na plavi lakmus papir, boja papira se promijeni unutar 1 minute |
| 6. Fenolftaleinski papir | Filtarski papir impregniran je 1% otopinom fenolftaleina, pripremljenom prema podstavku 39 tablice. 1. ovog standarda |
| 7. Papir ili vata natopljena otopinom olovnog acetata | Pripremljeno prema GOST 4517-87 |
| 8. Papir impregniran otopinom bakrenog sulfata | Pripremiti na isti način kao papir namočen u otopinu olovnog acetata, ali se umjesto olovnog acetata koristi 1N. otopina bakrenog sulfata, koja se priprema otapanjem 12,5 g bakrovog (II) sulfata (CuSO 4 × 5H 2 O) u 100 ml vode. |
| 9. Univerzalni papir | Filter papir impregniran je 0,1% otopinom univerzalnog indikatora pripremljenog prema podstavku 9 tablice. 3 ovog standarda |
3.11. Indikatori za nevodene titracije
Tablica 12
| Naziv, formula i molekulska masa indikatora | Otapalo | Prijelaz boja u okolini a) od alkalnog do kiselog b) od kiselog do lužnatog | Upotrijebljena otopina indikatora | |
| 1. Alizarin žuto R (vidi podstavak 2, tablica 1) | Dimetilformamid | Žuto-ljubičasto-plavo (b) | 0,2% otopina u dimetilformamidu | |
| 2. Azoljubičasta 4-[(n-Nitrofenil-azo]-rezorcinol C12H9N3O4 | 0,2% otopina acetona u benzenu, etilendiaminu, n-butilaminu, piridinu, dimetilformamidu | Crveno-plava (b) (u slučaju slabih kiselina) kiseline: žuto-narančasta plavo-ljubičasta (b) fenoli: narančastocrveni plavo-ljubičasta (b) | Zasićena otopina u benzenu | |
| Aceton-piridin | Žuto-narančasto-plavo (b) | Zasićena otopina u benzenu | ||
| 3. Bromokrezolno zeleno (vidi podstavak 4, tablica 1) | Benzen, klorobenzen | Plavo-žuta(e) | ||
| 4. Bromkrezol ljubičasta (vidi podstavak 5, tablica 1) | Benzen, klorobenzen | Ljubičasto-žuta(e) | ||
| 5. Bromofenol plavo (vidi podstavak 7, tablica 1) | Klorbenzen | Ovisno o jačini otopljene baze, ljubičasto-ružičasto-žuto bezbojan | Zasićena otopina u klorbenzenu | |
| 6. Dimetil žuto (vidi podstavak 9, tablica 1) | Diklorometan, benzen, klorobenzen, kloroform, ugljikov tetraklorid | Žuto-ružičasta(a) | ||
| 7. Kongo crvena (vidi podstavak 14, tablica 1) | Heksan, aceton, dioksan | Žuto-narančasta(e) | 0,1% otopina u kloroformu | |
| Kloroform, dioksan | Crveno-plavi | |||
| 8. Krezol crveno (vidi podstavak 15, tablica 1) | Žuto-ružičasto-crveno(e) | 0,5% otopina u smjesi octene kiseline i klorobenzena (1 + 1) | ||
| 9. o-krezolftalein (vidi podstavak 17, tablica 1) | Kloroform-ugljikov tetraklorid | Bezbojno-ljubičasto-ružičasto (barbiturati) | 1% otopina u mješavini metilnog alkohola i kloroforma (1 + 1) | |
| 10. Kristalno ljubičasta C 25 K 30 CIN 30 × 9H 2 O | Octena kiselina, | Ljubičasto-tamnoplavo-plavo-zeleno-zeleno-žuto(e) | ||
| Octeni anhidrid | Plavo-žuto-zeleno(e) | |||
| Dioksan acetanhidrid | 0,2% otopina u octenoj kiselini | |||
| 11. Malahitno zeleno tanhidroksioksalat C52H54N4O12 | Octena kiselina - propionska kiselina | Plavo-zeleno-zeleno-žuto(e) | ||
| Octena kiselina - anhidrid octene kiseline | Titrirano natrijevim acetatom: zeleno-žuto-žuto-zeleno (b) | 0,5% otopina u octenoj kiselini | ||
| Thidroklorid | ||||
| 12. Metanil žuta (vidi podstavak 23, tablica 1) | Klorbenzen | Žuto-ljubičasta(e) | 0,1% otopina u metilnom alkoholu | |
| Propionska kiselina | Svijetlo žuto-ljubičasta(e) | 0,2% otopina u mješavini propionske kiseline i dioksana (1 + 1) | ||
| Aceton, acetonitril metil etil keton, metil izobutil keton | Žuto-narančasto-crveno ružičasto-ljubičasto-crveno (a) | |||
| 13. Metilno crveno (vidi podstavak 22, tablica 1) | Žuto-narančasto-ružičasta tamni (a) | 0,1% otopina u dioksanu | ||
| Aceton-octena kiselina | Narančasto-narančasto-ružičasta (a) | Zasićena otopina u acetonitrilu | ||
| Acetonitril-kloroform-fenol | Narančasto-ružičasto-ljubičasto-crveno(e) | Zasićena otopina u acetonitrilu | ||
| Heksan-aceton | Svijetlo narančasto-ružičasta(e) | 0,1% otopina u octenoj kiselini | ||
| 14. Metilnarančasta (vidi podstavak 24, tablica 1) | Aceton acetanhidrid - octena kiselina | Žuto-narančasta(e) | Zasićena otopina u acetonu | |
| Aceton - octena kiselina | Žuto-narančasta(e) | 0,25% otopina u acetonu | ||
| 15. Metil violet pentametil- n-rosanilin hidroklorid s različitim količinama tetra- i heksaderivatnih nečistoća | Aceton, acetonitril, metil etil keton, metil izobutil keton | Ljubičasta-tamnoplava-svijetloplava(e) | 0,1% otopina u octenoj kiselini | |
| Octena kiselina - propionska kiselina | Ljubičasto-plavo-plavo-zeleno-žuto(e) | |||
| Octena kiselina - dikloroetan; octena kiselina - dioksan | Plavo-zeleno-žuta(e) | 0,1 - 1% otopina u octenoj kiselini | ||
| Octena kiselina - nitrometan | Ljubičasto-plavo-zeleno(e) | 0,2% otopina u klorobenzenu | ||
| Octena kiselina - klorobenzen - anhidrid octene kiseline | Ljubičasto-plavo-žuto-zeleno(e) | 0,2% otopina u klorobenzenu | ||
| Metil etil keton - anhidrid octene kiseline | Ljubičasto-zeleno-plavo(e) | 0,1% otopina u octenoj kiselini | ||
| 16. 1-naftolbenzein fenil-bis-(6-hidroksinaftil-2-karbinol) C 27 H 18 O 2 × H 2 O | Aceton, acetonitril | Žuto-svijetlozeleno-zeleno(e) | 1% otopina u izopropil alkohol | |
| Metil etil keton, metil izobutil keton | žuto-zelena(e) | |||
| Octena kiselina - propionska kiselina - izopropilni alkohol | Narančasto-smeđe-zeleno-zeleno (b) | 0,1 - 1,0% otopina u metilnom ili izopropilnom alkoholu | ||
| Benzen - octena kiselina | Nakon povratne titracije natrijevim acetatom: tamnozeleno-zeleno-žuto (b) | 0,5% otopina u octenoj kiselini | ||
| Benzen-izopropil alkohol | Narančasto-smeđe-zeleno (b) | 0,1 - 1,0% otopina u izopropil alkoholu ili mješavini benzen-metil alkohola | ||
| Anhidrid octene kiseline - nitrometan | Žuto-zeleno-tamnozeleno(e) | 0,5% otopina u octenoj kiselini | ||
| 17. Neutralno crvena (podstavak 27, tablica 1) | Crveno-žuta u slučaju anorganskih kiselina (b) | 1% otopina u metilnom alkoholu | ||
| 18. Plavi Nil A 2-amino-7-dietilamino-3,4-benzofenoksazonijev klorid C20H20CIN3O | Octena kiselina, propionska kiselina | Plavo-bezbojno(a) | 0,02% otopina u octenoj kiselini | |
| n-butilamin, piridin, dimetilformamid | Crveno-žuto-plavo (b) ovisno o jačini kiseline | I dimetilformamid | ||
| Crveno-žuto-plavo (b) | 0,3% otopina u dioksanu | |||
| Aceton-piridin | Žuto plava (b) | 0,3% otopina u metilnom alkoholu | ||
| Benzen-metil alkohol | Crveno-žuto-plavo (b) | 0,3% otopina u metilnom alkoholu | ||
| 19. 2-nitroanilin i 4-nitroanilin C 6 H 6 N 2 O 2 | Etilendiamin | Žuto-narančasta (b) | 0,15% otopina u benzenu | |
| 20. 4-Nitro-4"-aminoazobenzen C12H10N4O2 | Etilendiamin | Crveno-(plavo)-bezbojno (b) | 0,05% otopina u benzenu | |
| 21. Sudan III Benzen-(I-azo-I")-benzen-(4"-azo-I"")-2""-naftol | Octena kiselina - propionska kiselina | Žuto-crveno-plavo(e) | 0,02% otopina u octenoj kiselini | |
| 22. Timol plavo (vidi podparagraf 33, tablica 1) | Aceton, metilni alkohol | Žuto-crvena(e) | 0,3% otopina u metilnom alkoholu | |
| Žuto-plava (u slučaju supstituiranih benzojevih kiselina) (b) | ||||
| Acetonitril | U slabim kiselinama: žuto-zeleno-plavo. | 0,3% otopina u metilnom alkoholu | ||
| U jakim kiselinama: crveno-žuto-plavo (b) | ||||
| Metil celulosolve | Žuto-narančasto-crveno (a) | 0,3% otopina u dimetilformamidu | ||
| Propilen glikol kloroform | Žuto-ružičasta(a) | |||
| 23. Timolftalein (vidi podstavak 34, tablica 1) | Bezbojno-plava (b) | 0,2% otopina u metilnom alkoholu | ||
| 24. Tropeolin 00 (vidi podstavak 35, tablica 1) | Aceton, acetonitril, metil etil keton, etil izometil keton | Žuto-ljubičasto-crveno | 0,5% otopina u octenoj kiselini | |
| Octena kiselina - propionska kiselina | Žuto-narančasto-ljubičasto-ružičasto-crveno(e) | 0,5% otopina u octenoj kiselini | ||
| Benzen-nitrometan | Žuto-ružičasto-crveno (b) | 1% otopina u metilnom alkoholu | ||
| Dikloroetan octena kiselina - anhidrid octene kiseline | Žuto-ružičasto-crveno(e) | 0,5% otopina u octenoj kiselini | ||
| 25. Fenolftalein (vidi podstavak 39, tablica 1) | Aceton, benzen, klorobenzen | Bezbojno-crveno (b) | 0,2% otopina u metilnom alkoholu ili zasićena otopina u benzenu | |
| 26. Kinaldin crveni N-Etil-I-dimetil-anilino-stiril-kinolin jodid C 21 H 23 JN 2 | Octena kiselina, propionska kiselina | Žuto-tamnocrveno-bezbojno (a) | 0,2% otopina u octenoj kiselini ili zasićena otopina u octenoj kiselini |
3.12. Mješoviti indikatori za nevodene titracije
Tablica 13
| Komponente mješovitog indikatora | Otapalo | Prijelaz boja u okolini a) od alkalnog do kiselog b) od kiselog do lužnatog | Upotrijebljena miješana otopina indikatora |
| 1. Dimetil žuto metilensko plavo | Acetonitril | Crveno-smeđe-zeleno (b) | 1% dimetil žuto i 0,1% metilen modro u metilnom alkoholu |
| 2. Metilen plavo Quinaldine crvena | Nitrometanbenzen | Ljubičasto-plavo-zeleno(e) | 0,1% metilensko plavo 0,2% kinaldin crveno u metilnom alkoholu |
| 3. Timolftalein Tropeolin O | Metil etil keton | Žuto-zeleni (barbiturati) (b) | 0,6% timolftaleina i 0,4% tropeolina 0 u dimetilformamidu |
| 4. Timolftalein Metil narančasta | Etanol | Žuto-zelena (b) | 0,5% otopina timolftaleina u metilnom alkoholu. 0,02% vodena otopina metiloranža u omjeru 1:1 |
3.7 - 3.12. (Dodatno uvedena izmjena br. 1).
PRIMJENA
Informacija
INFORMACIJSKI PODACI O SUKLADNOSTI S GOST 4919.1-77 (IZMIJENJEN br. 1) i ST SEV 809-77
Uvodni dio GOST 4919.1-77 odgovara uvodnom dijelu ST SEV 809-77.
Odjeljak 1 i 2 GOST 4919.1-77 odgovara odjeljku 1 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.1 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.1 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.2 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.2 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.3 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.3 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.4 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.4 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.4a GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.5 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.5 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.6 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.6 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.7 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.7 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.8 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.8 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.9 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.9 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.10 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.10 GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 1.11 ST SEV 809-77.
Odjeljak 2 GOST 4919.1-77 odgovara podstavcima 1.4.1-1.4.35 ST SEV 809-77.
Odjeljak 3 GOST 4919.1-77 odgovara odjeljku 2 ST SEV 809-77.
Klauzula 3.1 (tablica 1) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.1 (tablica 1) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.1.1 (tablica 2) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.2 (tablica 2) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.2 (tablica 3) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.3 (tablica 3) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.3 (tablica 4) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.4 (tablica 4) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.4 (tablica 5) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.5 (tablica 5) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.5 (tablica 6) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.6 (tablica 6) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.6 (tablica 7) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.7 (tablica 7) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.7 (tablica 8) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.8 (tablica 8) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.8 (tablica 9) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.9 (tablica 9) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.9 (tablica 10) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.10 (tablica 10) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.10 (tablica 11) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.11 (tablica 11) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.11 (tablica 12) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.12 (tablica 12) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.12 (tablica 13) GOST 4919.1-77 odgovara klauzuli 2.13 (tablica 13) ST SEV 809-77.
PRIMJENA.(Udodatno upisan, vlč. broj 1).
MEĐUDRŽAVNI STANDARDI
REAGENSI I VISOKO ČISTOĆE TVARI
METODE PRIPREME OTOPINA
INDIKATORI I TEMPORISNE OTOPINE
Moskva
Standardinform
MEĐUDRŽAVNI STANDARD
|
Reagensi i vrlo čiste tvari METODE PRIPREME OTOPINA Reagensi i tvari posebne čistoće. |
GOST (Predstavljenododatno, vlč. broj 1). 1.1. Otopine se pripremaju od indikatora fino samljevenih u ahatnom ili porculanskom tarioniku. 1.2. Mase indikatorskih uzoraka važu se s pogreškom ne većom od 0,001 g. 1.3. Po potrebi se indikatori otope u etilnom alkoholu zagrijavanjem u vodenoj kupelji. 1.4. Za pripremu indikatorskih otopina, indikatorskih papira i smjesa koriste se pomoćni reagensi kemijske čistoće. h., ili čisti za analizu, analitički stupanj, (sukladno važećoj regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za njih) ili njihove otopine. 1.4.a. Za pripremu indikatorskih papirića koristite očišćene papirnate filtere ili oprane i osušene filter papire. Filter papir se najprije ispere razrijeđenom otopinom klorovodične kiseline, zatim vodom, zatim razrijeđenom otopinom amonijaka, ponovno vodom i osuši. 1.5. Da bi se povećao rok trajanja vodenih otopina indikatora, pri pripremi ovih otopina dopušteno je dodati do 20% etilnog alkohola uz održavanje ukupnog volumena pripremljene otopine. 1.4 - 1.5. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1). 1.6. Raspon pH za prijelaz boje otopina kiselo-baznih indikatora određuje se pomoću puferskih smjesa pripremljenih u skladu s GOST 4919.2-77. U tom slučaju se u šest dobro opranih, naparenih i suhih epruveta od bezbojnog stakla istog promjera ulije 5 ml sljedećih puferskih smjesa: u dvije epruvete puferske smjese koje odgovaraju navedenim pH vrijednostima u tablici. 1, ostale četiri su smjese koje imaju pH vrijednosti 0,2 i 0,4 niže od prve vrijednosti i pH vrijednosti 0,2 i 0,4 više od druge vrijednosti. U svaku epruvetu dodajte 0,05 ml otopine indikatora, promiješajte sadržaj epruveta i promatrajte boju otopina na pozadini mliječnog stakla u propusnom svjetlu. Od šest epruveta na ljestvici, poredanih uzlaznim redoslijedom pH vrijednosti, u prve dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji kiselijeg medija navedenog u tablici. 1. U posljednje dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji alkalnijeg medija navedenog u tablici. 1; u dvije srednje epruvete treba uočiti prvu promjenu boje prema jednoj ili drugoj boji. Primjer. Određivanje pH raspona za prijelaz boje fenol crvenog. pH raspon prijelaza boje je 6,8 - 8,4. Prijelaz boja iz žute u crvenu. Pripremite ljestvicu puferskih smjesa sa sljedećim pH vrijednostima: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8. Puferske smjese na pH 6,4 i 6,6 trebaju biti jednako žute; u smjesi pufera pri pH 6,8 treba uočiti prvu promjenu boje u crvenu; u puferskoj smjesi pri pH 8,4 treba uočiti prvu promjenu boje iz crvene u žutu; puferske smjese na pH 8,6 i 8,8 trebaju biti jednako obojene crveno. 1.7. Prikladnost pripremljenih rješenja drugih skupina indikatora provjerava se prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za te indikatore. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1). 1.8. Otopine indikatora i mješavine indikatora čuvaju se na mjestima zaštićenim od svjetlosti. 1.9. Otopine miješanih indikatora čuvaju se u bocama od tamnog stakla. 1.10. Prilikom dugotrajnog skladištenja otopina indikatora i indikatorskih mješavina, prije uporabe treba provjeriti da im se izgled nije promijenio. 1.8 - 1.10. (Dodatno uvedena izmjena br. 1). 2. REAGENSI I OTOPINEŽeljezni sulfat prema GOST 4148-78. Korijen kurkume. Živin jod. Rektificirani tehnički etilni alkohol prema GOST 18300-87, premium stupanj. Izopropilni alkohol. Ugljikov tetraklorid prema GOST 20288-74. Klorbenzen. Petrolej eter. Etil eter. Sek. 2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1). 3. PRIPREMA OTOPINA INDIKATORA3.1. Acidobazni indikatori Tablica 1
* Dopušteno je koristiti indikator topljiv u vodi (natrijeva, kalijeva ili amonijeva sol). U tom slučaju priprema se 0,04% vodena otopina lijeka. 3.1.1. Popis acidobaznih indikatora prema rastućim pH intervalima prijelaza boje Tablica 2
3.2. Mješoviti acidobazni indikatori Tablica 3
3.3. Indikatori adsorpcije Tablica 4
3.4. Kompleksometrijski pokazatelji Tablica 5
2,6-diklordimetil-sulfoksifuksondikarboksilna kiselina trinatrijeva sol C 23 H 13 O 9 SCl 2 Na 3 Tablica 6
3.6. Posebni indikatori Tablica 7
3.1 - 3.6. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1). 3.7. Fluorescentni indikatori Tablica 8
3.8. Luminescentni acidobazni indikatori Tablica 9
3.9. Luminescentni redoks indikatori Tablica 10 3.10. Indikatorski papiri Tablica 11
3.11. Indikatori za nevodene titracije Tablica 12
3.12. Mješoviti indikatori za nevodene titracije Tablica 13
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
GOST 10749.6-80 C. 2 bromtimol plava (indikator), alkoholna otopina, pripremljena prema GOST 4919.1-77. destilirana voda prema GOST 6709-72. klorovodična kiselina prema GOST 3118-77 ili sumporna kiselina prema GOST 4204-77, otopine koncentracije s (ns1) = 0,05 mol/dm3 (0,05 n.) i s (!/2 h2s04) = 0,05 mol/ dm3 (0,05 n.), pripremljeno prema GOST 25794.1-83. (promijenjeno izdanje, dopuna br. 1). 3. priprema za analizu
GOST 10749.6-80 S. 2
Bromotimol plavo (indikator), alkoholna otopina, pripremljena prema GOST 4919.1-77.
Destilirana voda prema GOST 6709-72.
Klorovodična kiselina prema GOST 3118-77 ili sumporna kiselina prema GOST 4204-77, otopine koncentracije s (HC1) = 0,05 mol/dm 3 (0,05 N) i s (! / 2 H 2 S0 4) = 0,05 mol /dm 3 (0,05 n.), pripremljeno prema GOST 25794.1-83.
(Promijenjeno izdanje, Rev.№
1).
3. PRIPREMA ZA ANALIZA
3.1. Određivanje estera u analiziranom alkoholu, koji ima koncentraciju aldehida manju od 0,5% (5 g/dm3), provodi se u neutraliziranoj smjesi vode i alkohola nakon određivanja kiselina prema GOST 10749.5-80.
Ako alkohol koji se analizira sadrži 0,5% aldehida ili više, kristalni hidroksilamin hidroklorid čija je masa (X) u gramima se unaprijed izračunava pomoću formule
Ts 69, 5 0, 788
44, 0
Gdje X 1- volumni udio aldehida u analiziranom alkoholu, %; 69,5 - molekularna težina hidroksilamin hidroklorida; 44,0 - molekularna težina acetaldehida; 0,788 - gustoća acetaldehida, g / cm3.
Oslobođena klorovodična kiselina titrira se najprije s (NaOH) = 0,5 mol/dm3, a zatim s (NaOH) = 0,1 mol/dm3 uz prisustvo indikatora do pojave postojane plave boje otopine koja ne nestaje unutar 10 minuta. s.
(Promijenjeno izdanje, Rev.№
1).
4. ANALIZA
4.1. Na neutraliziranu smjesu vode i alkohola dobivenu nakon određivanja kiselina ili pripremljenu kako je navedeno u odjeljku. 3, dodajte 10 cm 3 otopine natrijevog hidroksida koncentracije (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 i smjesu kuhajte 1 sat u tikvici spojenoj na povratno hladilo. Smjesa se ohladi na sobnu temperaturu hladnjak je zatvoren cjevčicom s natrijum-vapnom. Nakon 1 sata izvadite cijev i isperite hladnjak vodom. Višak natrijevog hidroksida titrira se otopinom
S. 3 GOST 10749.6-80
rum kiseline u prisutnosti indikatora dok otopina ne dobije postojanu žutu boju koja ne nestaje unutar 10 s. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
5. OBRADA REZULTATA
5.1. Masena koncentracija estera u odnosu na etil acetat (X 2) u mg/dm3 izračunava se pomoću formule
f 10-u 1-8, 8- 1000
gdje je 10 volumen otopine natrijevog hidroksida koncentracije točno 0,1 mol/dm 3 koji se koristi za saponifikaciju estera, cm 3 ; V- volumen otopine kiseline s koncentracijom točno c (HC1) = = 0,05 mol/dm3, mg, utrošen na titraciju viška natrijevog hidroksida, cm3; 8, 8 - masa etil acetata, koja odgovara 1 cm 3 otopine natrijevog hidroksida s koncentracijom od točno 0,1 mol/dm 3. 5.2. Rezultat analize uzima se kao aritmetička sredina dva paralelna određivanja, dopuštene razlike između kojih ne smiju biti veće od 10 %
u odnosu na prosječnu vrijednost s vjerojatnošću povjerenja P = 0,95 Zaokruživanje rezultata mjerenja - prema ST SEV 543-77 na cijeli broj. 5.1, 5.2. (Promijenjeno izdanje, dopuna br. 1).
1.1. Otopine se pripremaju od indikatora fino samljevenih u ahatnom ili porculanskom tarioniku.
1.2. Mase indikatorskih uzoraka važu se s pogreškom ne većom od 0,001 g.
1.3. Po potrebi se indikatori otope u etilnom alkoholu zagrijavanjem u vodenoj kupelji.
1.4. Za pripremu otopina indikatora, indikatorskih papirića i smjesa koriste se pomoćni reagensi kemijski čistoće. ili čisti za analitički stupanj. (u skladu s važećom regulatornom i tehničkom dokumentacijom za njih) ili njihovim rješenjima.
1.4a. Za pripremu indikatorskih papirića koristite očišćene papirnate filtere ili oprane i osušene filter papire.
Filter papir se najprije ispere razrijeđenom otopinom klorovodične kiseline, zatim vodom, zatim razrijeđenom otopinom amonijaka, ponovno vodom i osuši.
1.5. Da bi se povećao rok trajanja vodenih otopina indikatora, pri pripremi ovih otopina dopušteno je dodati do 20% etilnog alkohola uz održavanje ukupnog volumena pripremljene otopine.
1.6. Raspon pH za prijelaz boje otopina kiselo-baznih indikatora određuje se pomoću puferskih smjesa pripremljenih u skladu s GOST 4919.2-77.
U tom slučaju se u šest dobro opranih, naparenih i suhih epruveta od bezbojnog stakla istog promjera ulije 5 ml sljedećih puferskih smjesa: u dvije epruvete puferske smjese koje odgovaraju navedenim pH vrijednostima u tablici 1, u ostale četiri - smjese koje imaju 0,2 i 0,4 pH niži od prve vrijednosti i 0,2 i 0,4 pH viši od druge vrijednosti.
U svaku epruvetu dodajte 0,05 ml otopine indikatora, promiješajte sadržaj epruveta i promatrajte boju otopina na pozadini mliječnog stakla u propusnom svjetlu.
Od šest epruveta na ljestvici, poredanih uzlaznim redoslijedom pH vrijednosti, u prve dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji kiselijeg medija navedenog u tablici 1.
U posljednje dvije epruvete boje trebaju biti iste i odgovarati boji alkalnijeg medija navedenog u tablici 1; u dvije srednje epruvete treba uočiti prvu promjenu boje prema jednoj ili drugoj boji.
Primjer. Određivanje pH raspona za prijelaz boje fenol crvenog.
pH raspon prijelaza boje je 6,8-8,4.
Prijelaz boja iz žute u crvenu.
Pripremite ljestvicu puferskih smjesa sa sljedećim pH vrijednostima: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Puferske smjese na pH 6,4 i 6,6 trebaju biti jednako žute; u smjesi pufera pri pH 6,8 treba uočiti prvu promjenu boje u crvenu; u puferskoj smjesi pri pH 8,4 treba uočiti prvu promjenu boje iz crvene u žutu; puferske smjese na pH 8,6 i 8,8 trebaju biti jednako obojene crveno.
1.7. Prikladnost pripremljenih rješenja drugih skupina indikatora provjerava se prema regulatornoj i tehničkoj dokumentaciji za te indikatore.
1.8. Otopine indikatora i mješavine indikatora čuvaju se na mjestima zaštićenim od svjetlosti.
1.9. Otopine miješanih indikatora čuvaju se u bocama od tamnog stakla.
1.10. Prilikom dugotrajnog skladištenja otopina indikatora i indikatorskih mješavina, prije uporabe treba provjeriti da im se izgled nije promijenio.
Učitavanje...
