Dom
GOST 4919.1-77
STANDARDY MIĘDZYPAŃSTWOWE
ODCZYNNIKI I WYSOCE CZYSTE SUBSTANCJE
WSKAŹNIKI I ROZWIĄZANIA BUFOROWE
Moskwa
Standardinform
| STANDARD MIĘDZYPAŃSTWOWY Odczynniki i substancje o wysokiej czystości WSKAŹNIKI | Metody sporządzania roztworów wskaźnikowych GOST |
w części sekcji. 1
Wydanie (wrzesień 2005) z poprawką nr 1, zatwierdzoną w grudniu 1979. Rezolucja Komitet Państwowy
01.01.78
normy Rady Ministrów ZSRR z dnia 28 lutego 1977 r. nr 515, data wprowadzenia została ustalona
Okres ważności został zniesiony zgodnie z Protokołem nr 4-93 Międzystanowej Rady ds. Normalizacji, Metrologii i Certyfikacji (IUS 4-94)
Niniejsza norma dotyczy odczynników i substancji o wysokiej czystości i ustala metody przygotowania roztworów wskaźników, mieszanin wskaźników i papierków wskaźnikowych stosowanych w analizie odczynników chemicznych i substancji o wysokiej czystości. Norma jest w pełni zgodna z ST SEV 809-77 (patrz załącznik).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1a. Przygotowując rozwiązania, należy spełnić wymagania GOST 27025-86.(Wprowadzono).
dodatkowo ks. nr 1
1.1. Roztwory sporządza się ze wskaźników drobno zmielonych w moździerzu agatowym lub porcelanowym.
1.2. Masy próbek wskaźnikowych waży się z błędem nie większym niż 0,001 g.
1.4. Do przygotowania roztworów wskaźnikowych, bibułek i mieszanin wskaźnikowych stosuje się odczynniki pomocnicze o czystości chemicznej. h. lub czysty do analizy, stopień analityczny (zgodnie z obowiązującą dla nich dokumentacją regulacyjną i techniczną) lub ich roztwory.
1.4.a. Do przygotowania bibułek wskaźnikowych należy używać filtrów z matowego papieru lub umytej i wysuszonej bibuły filtracyjnej.
Bibułę filtracyjną przemywa się najpierw rozcieńczonym roztworem kwasu solnego, następnie wodą, następnie rozcieńczonym roztworem amoniaku, ponownie wodą i suszy.
1,5. Aby zwiększyć trwałość wodnych roztworów wskaźników, podczas przygotowywania tych roztworów można dodać do 20% alkoholu etylowego, zachowując przy tym całkowitą objętość przygotowanego roztworu.
1.4 - 1.5. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
1.6. Zakres pH zmiany barwy roztworów wskaźników kwasowo-zasadowych określa się za pomocą mieszanin buforowych przygotowanych zgodnie z GOST 4919.2-77.
W tym przypadku do sześciu dobrze umytych, odparowanych i suchych probówek wykonanych z bezbarwnego szkła o tej samej średnicy wlewa się po 5 ml następujących mieszanin buforowych: do dwóch probówek mieszaniny buforowe odpowiadające wskazanym wartościom pH w tabeli. 1, pozostałe cztery to mieszaniny o wartościach pH o 0,2 i 0,4 niższych od pierwszej wartości oraz o wartościach pH o 0,2 i 0,4 wyższych od drugiej wartości.
Do każdej probówki dodać po 0,05 ml roztworu wskaźnika, wymieszać zawartość probówek i obserwować barwę roztworów na tle mlecznego szkła w świetle przechodzącym.
Z sześciu probówek na skali, ułożonych w kolejności rosnącej wartości pH, w dwóch pierwszych probówkach kolory powinny być takie same i odpowiadać barwie bardziej kwaśnego środowiska wskazanego w tabeli. 1.
W dwóch ostatnich probówkach kolory powinny być takie same i odpowiadać wskazanej w tabeli barwie podłoża bardziej zasadowego. 1; w dwóch środkowych probówkach należy zaobserwować pierwszą zmianę koloru w stronę tego czy innego koloru.
Przykład. Wyznaczanie zakresu pH przejścia barwnego czerwieni fenolowej.
Zakres pH przejścia barwnego wynosi 6,8 - 8,4.
Przejście koloru z żółtego na czerwony.
Przygotuj skalę mieszanin buforowych o następujących wartościach pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Mieszanki buforowe o pH 6,4 i 6,6 powinny być jednakowo żółte; w mieszaninie buforowej o pH 6,8 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy na czerwoną; w mieszaninie buforowej o pH 8,4 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy z czerwonej na żółtą; mieszaniny buforów o pH 8,6 i 8,8 powinny być jednakowo zabarwione na czerwono.
1.7. Przydatność przygotowanych rozwiązań pozostałych grup wskaźników sprawdzana jest zgodnie z dokumentacją regulacyjną i techniczną tych wskaźników.
(Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
1.8. Roztwory wskaźników i mieszaniny wskaźników przechowuje się w miejscach chronionych przed światłem.
1.9. Roztwory wskaźników mieszanych przechowywane są w butelkach z ciemnego szkła.
1.10. Na długoterminowe przechowywanie roztwory wskaźników i mieszaniny wskaźników, przed ich użyciem należy się o tym upewnić wygląd ich się nie zmieniło.
1.8 - 1.10.
2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Acetonitryl.
Benzen zgodnie z GOST 5955-75.
Dimetyloformamid zgodnie z GOST 20289-74.
1,4-dioksan zgodnie z GOST 10455-80.
Siarczan żelazawy zgodnie z GOST 4148-78.
Azotan potasu zgodnie z GOST 4217-77.
Jodek potasu zgodnie z GOST 4232-74.
Kwas jodowy potasu zgodnie z GOST 4202-75.
Jod rtęciowy.
Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodny z GOST 18300-87, klasa premium.
Octan ołowiu zgodnie z GOST 1027-67.
Alkohol izopropylowy.
Alkohol metylowy zgodnie z GOST 6995-77.
Czterochlorek węgla zgodnie z GOST 20288-74.
Chlorobenzen.
Eter naftowy.
Eter etylowy.
sek. 2. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
3. PRZYGOTOWANIE ROZWIĄZAŃ WSKAŹNIKÓW
3.1. Wskaźniki kwasowo-zasadowe
Tabela 1
| Masa cząsteczkowa | Zakres pH przejścia barwnego | Zmiana koloru | |||
| Alkaliczny | Woda lub alkohol |
||||
| 1.Żółcień alizarynowa LJ M | |||||
| 2. Żółcień alizarynowa P N-Sól sodowa kwasu nitrobenzenazosalicylowego C 13 H 8 O 5 N 3 Na | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
||||
| 3. Czerwień alizarynowa C 1 Sól sodowa kwasu ,2-dioksyantrachinonosulfonowego C 14 H 7 O 7 SNa×H 2 O | Od żółtego do fioletowo-czerwonego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
|||
| 3a. Pomarańcza benzylowa Sól potasowa kwasu 4¢-benzyloaminoazobenzeno-4-sulfonowego C 19 H 16 KN 3 O 3 S | Od czerwonego do żółtego | ||||
| 4.Zieleń bromokrezolowa (niebieski) Tetrabromina- M-krezol-sulfoftaleina C 21 H 14 O 5 Br 4 S | Od żółtego do niebieskiego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 7,15 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | |||
| 5. Fiolet bromokrezolowy 5,5-dibromo-3,3-dimetylofenolosulfoftaleina C 21 H 16 O 5 Br 2 S | Od żółtego do czerwono-fioletowego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 9,25 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| 6. Błękit bromotymolowy* 3,3 - Dibromotymolosulfoftaleina C 27 H 28 O 5 Br 2 S | Od żółtego do niebieskiego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 8 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| 7. Błękit bromofenolowy* | Od żółtego do niebieskiego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 7,5 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| 8. Heksametoksy czerwień Heksametoksytrifenylokarbinol C 25 H 28 O 7 | |||||
| 9. Żółcień dimetylowa (żółcień metylowa) 4-Dimetyloaminoazobenzen C 14 H 15 N 3 | Od czerwonego do żółtego | ||||
| 10. 2,4-Dinitrofenol (alfa-Dinitrofenol) C 6 H 4 O 5 N 2) | Od bezbarwnego do żółtego | ||||
| 11. 2,6-Dinitrofenol (beta-Dinitrofenol) C 6 H 4 O 5 N 2 | Od bezbarwnego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 20 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
|||
| 12. 2,5-Dinitrofenol (gamma-dinitrofenol) C 6 H 4 O 5 N 2 | Od bezbarwnego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się przy małym ogrzewaniu w łaźni wodnej w 20 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
|||
| 13. Indygo karminowy Sól disodowa kwasów indigodisulfonowych C 16 H 8 O 8 N 2 S 2 Na 2 | Od niebieskiego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml wody i uzupełnia objętość do 100 ml alkoholem etylowym |
|||
| 13a. Jodoosyna 2,4,5,7-tetrajodofluoresceina (erytrozyna) C 20 H 8 J 4 O 5 | Od pomarańczu do fioletu | 0,2 g leku rozpuszcza się w 80 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
|||
| 14.Kongo, czerwień Sól disodowa difenylo-bis-(azoamino-naftaleno-4-sulfonowego) C 32 H 22 O 6 N 6 S 2 Na 2 | Od niebiesko-fioletowego do czerwonego | ||||
| 15. Czerwień krezolowa* O | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
|||
| Od żółtego do fioletowo-czerwonego |
|||||
| 16. M-Fiolet krezolowy* M-Krezolsulfoftaleina C 21 H 18 O 5 S | Od różowo-czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 13,1 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| Od żółtego do fioletowego |
|||||
| 17. o-Krezolftaleina Dimetylofenoloftaleina C 22 H 18 O 4 | |||||
| 18. Błękit ksylenolowy* 2,2-5,5-tetrametylofenolosulfoftaleina C 23 H 22 O 5 S | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 12,2 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| Od żółtego do niebieskiego |
|||||
| 19.Lakmoid Błękit rezorcynowy C 12 H 9 O 3 N | Od czerwonego do niebieskiego | Po podgrzaniu |
|||
| 20. Lakmus | Od czerwonego do niebieskiego | 2 g leku ekstrahuje się dwukrotnie 10 ml gorącego alkoholu etylowego. Pozostałość ekstrahuje się przez noc 95 ml wody i 5 ml alkoholu etylowego. Ekstrakty łączy się, zobojętnia roztworem kwasu solnego do fioletowego zabarwienia i sączy |
|||
| 21.Malachit Chlorowodorek tetrC 23 H 25 CIN 2 | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml 20% alkoholu etylowego |
||||
| 22. Czerwień metylowa Kwas 4-dimetyloaminoazobenzeno-2-karboksylowy C 15 H 15 O 2 N 3 | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 18,6 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się po ogrzaniu w 100 ml alkoholu etylowego |
||
| 23. Żółty methanil Difenyloaminoazo- M sól sodowa kwasu -benzenosulfonowego C18H14O3N3SNa | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
||||
| 24. Pomarańcz metylowy Kwasy 4-dimetyloaminoazobenzeno-4¢-sulfonowe, sól sodowa C 14 H 14 O 3 N 3 SNa | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml tarapaty i po ochłodzeniu uzupełnić objętość roztworu wodą do 100 ml |
|||
| 25. Fiolet metylowy Pentametyl- N-chlorowodorek rozaniliny ze zmienną ilością zanieczyszczeń tetra- i heksapochodnych C 24 H 28 N 3 Cl | Od żółtego (pH 0,1) przez zieleń i błękit do błękitu (około pH 1,5) i dalej do fioletu (pH 2,6 - 3,2) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody lub 100 ml 20% alkoholu etylowego |
|||
| 26. 1-Naftoloftaleina (alfa-naftoloftaleina) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||||
| 27. Neutralna czerwień 2-metylo-3-amino-6-dimetyloaminofenazyna C 15 H 17 N 4 Cl | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
|||
| 28. Nitrazyna żółty(delta) Sól disodowa kwasu 2,4-dinitrobenzolazo-1-naftolo-3,6-disulfonowego C 16 H 8 O 11 N 4 S 2 Na 2 | Od żółtego do niebiesko-fioletowego | 0,5 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
|||
| 29. M-Nitrofenol C6H5O3N | Od bezbarwnego do żółtego | 0,2 g leku rozpuszcza się w 20 ml alkoholu etylowego lub wody, delikatnie ogrzewając w łaźni wodnej i objętość roztworu doprowadza się wodą lub alkoholem do 100 ml |
|||
| 29a. o-Nitrofenol C6H5O3N | Od bezbarwnego do żółtego | 0,2 g leku rozpuszcza się w wodzie lub alkoholu przy niskim ogrzewaniu w łaźni wodnej. Po ochłodzeniu uzupełnić wodą objętość roztworu do 100 ml. |
|||
| 30. N-Nitrofenol C6H5O3N | Od bezbarwnego do żółtego | 0,2 g leku rozpuszcza się w 20 ml alkoholu etylowego lub wody przy słabym ogrzewaniu w łaźni wodnej. Po rozpuszczeniu i ochłodzeniu dopełnić objętość roztworu wodą do 100 ml |
|||
| 31. Pentametoksy czerwień 2,4,2¢,4¢,2"-Pentametoksytrifenylokarbinol C 24 H 26 O 6 | 0,1 g leku rozpuszcza się w alkoholu etylowym po podgrzaniu i po ochłodzeniu objętość roztworu doprowadza się alkoholem etylowym do 100 ml |
||||
| 32. Kwas rozolowy (auryn) 4,4" - Dioksyfukson C 19 H 14 O 3 | Od żółtego do czerwonego | 0,5 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
|||
| 33. Błękit tymolowy* Tymolsulfoftaleina C 27 H 30 O 5 S | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 10,75 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego po podgrzaniu i po ochłodzeniu objętość roztworu doprowadza się do 100 ml wodą |
||
| Od żółtego do niebieskiego |
|||||
| 34. Tymoloftaleina 2,2¢-Dimetylo-5,5-diizopropylofenoloftaleina C 28 H 30 O 4 | Od bezbarwnego do niebieskiego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
|||
| 35. Tropeolina 00 Difenyloamino-azo- P- sól sodowa kwasów benzosulfonowych C 18 H 14 O 3 N 3 SNa | Od czerwonego do żółtego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody lub 20% alkoholu etylowego |
|||
| 36. Tropeolina 0 N-Sól sodowa azoresorcyny kwasu benzenosulfonowego C 12 H 9 O 5 N 2 SNa | Od żółtego do pomarańczowego | 0,2 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
|||
| 37. Tropeolina 000 nr. 1 N Sól sodowa kwasu -[(1-oksy-4-naftylo)-azo]-benzenosulfonowego C 16 H 11 N 2 NaO 4 S | Od żółtego do czerwonego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
|||
| 37a. Tropeolin 000 nr 2 N Sól sodowa kwasu -[(2-oksy-1-naftylo)-azo]-benzenosulfonowego C 16 H 11 N 2 NaO 4 S×5H 2 O | Od żółtego do różowego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 80 ml wody i objętość roztworu uzupełnia alkoholem etylowym do 100 ml |
|||
| Od różu po czerwień |
|||||
| 38. Czerwień fenolowa* Fenolosulfoftaleina C 19 H 14 O 5 S | Od żółtego do czerwonego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 14,2 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego przy małym ogrzewaniu i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
||
| 39. Fenoloftaleina C 20 H 14 O 4 | Od bezbarwnego do czerwono-fioletowego | a) 1 g leku rozpuszcza się w 80 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml b) 10 ml 1% roztworu leku rozcieńcza się do 100 ml 50% alkoholem etylowym |
|||
| 40.Czerwień chlorofenolowa Dichlorofenolosulfoftaleina C 19 H 12 O 5 Cl 2 S | Od żółtego do czerwono-fioletowego | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu porcelanowym z 11,8 ml roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu leku objętość roztworu uzupełnia się wodą do 250 ml | 0,1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
||
| 41. Niebieski alkaliczny 6B Trifenyl- N-rozanilina, sól sodowa kwasu monosulfonowego C 37 H 28 O 3 N 3 SNa | Od fioletu po czerwień | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
| 41a. N -Chlorek etoksychryzondyny Chlorowodorek 4-etoksy-2¢, 4-diaminoazobenzenu C 14 H 16 N 4 O×HCl | Od czerwonego do żółtego | 0,2 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
* Dopuszcza się użycie wskaźnika rozpuszczalnego w wodzie (sól sodowa, potasowa lub amonowa). W tym przypadku przygotowuje się 0,04% wodny roztwór leku.
3.1.1. Lista wskaźników kwasowo-zasadowych w kolejności rosnących przedziałów pH przejścia barwy
Tabela 2
| Zakres pH przejścia barwnego | Nazwa wskaźnika | Zmiana koloru | Numer pozycji zgodnie z tabelą. 1 |
| Malachit | Od żółtego do zielonkawo-niebieskiego | ||
| Fiolet metylowy | Od żółtego do fioletowego | ||
| Żółty methanil | Od fioletowo-czerwonego do ciemnożółtego | ||
| M- Fiolet krezolowy | Od różowo-czerwonego do żółtego | ||
| Błękit ksylenolowy | Od czerwonego do żółtego | ||
| Błękit tymolowy | Od czerwonego do żółtego | ||
| Czerwień pentametoksylowa | Od czerwono-fioletowego do bezbarwnego | ||
| Tropeolina 00 | Od czerwonego do żółtego | ||
| Benzyna pomarańczowa | Od czerwonego do żółtego | ||
| 2,6-dinitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Jodoosyna | Od pomarańczu do fioletu | ||
| 2,4-Dinitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Heksametoksy czerwień | Od różowo-czerwonego do bezbarwnego | ||
| Żółcień dimetylowa | Od czerwonego do żółtego | ||
| Pomarańcz metylowy | Od czerwonego do żółtego | ||
| Błękit bromofenolowy | Od żółtego do niebieskiego | ||
| Kongo, czerwień | Od niebiesko-fioletowego do czerwonego | ||
| Czerwień alizarynowa C | Od żółtego do fioletowo-czerwonego | ||
| N-Chlorek etoksychrysoidyny | Od czerwonego do żółtego | ||
| Zieleń bromokrezolowa (niebieski) | Od żółtego do niebieskiego | ||
| 2,5-Dinitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Od czerwonego do niebieskiego | |||
| Czerwień metylowa | Od czerwonego do żółtego | ||
| Czerwień chlorofenolowa | Od żółtego do czerwono-fioletowego | ||
| o-Nitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Od czerwonego do niebieskiego | |||
| Fiolet bromokrezolowy | Od żółtego do fioletowego | ||
| N-Nitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Błękit bromotymolowy | Od żółtego do niebieskiego | ||
| Żółty nitrazowy | Od żółtego do niebiesko-fioletowego | ||
| Kwas rozolowy | Od żółtego do czerwonego | ||
| M-Nitrofenol | Od bezbarwnego do żółtego | ||
| Neutralna czerwień | Od czerwonego do żółtego | ||
| Czerwień fenolowa | Od żółtego do czerwonego | ||
| Krezol czerwony | Od żółtego do fioletowo-czerwonego | ||
| a-Naftoloftaleina | Od żółtawo-różowego do zielonkawo-niebieskiego | ||
| Tropeolin 000 nr 2 | Od żółtego do różowego | ||
| M- Fiolet krezolowy | Od żółtego do fioletowego | ||
| Tropeolin 000 nr 1 | Od żółtego do czerwonego | ||
| Błękit ksylenolowy | Od żółtego do niebieskiego | ||
| Błękit tymolowy | Od żółtego do niebieskiego | ||
| o-Krezolftaleina | Od bezbarwnego do czerwono-fioletowego | ||
| Fenoloftaleina | Od bezbarwnego do czerwono-fioletowego | ||
| Tymoloftaleina | Od bezbarwnego do niebieskiego | ||
| Niebieski alkaliczny 6B | Od fioletu do różu | ||
| Żółcień alizarynowa LJ | Od jasnożółtego do ciemnopomarańczowego | ||
| Żółcień alizarynowa P | Od jasnożółtego do czerwonobrązowego | ||
| Tropeolin 000 nr 2 | Od różu po czerwień | ||
| Tropeolina 0 | Od żółtego do pomarańczowego | ||
| Malachit | Od zielonkawo-niebieskiego do bezbarwnego | ||
| Indygo karminowy | Od niebieskiego do żółtego |
3.2. Mieszane wskaźniki kwasowo-zasadowe
Tabela 3
| Składniki wskaźnika mieszanego | pH przejścia barwnego | Zmiana koloru | Przygotowanie roztworu wskaźnikowego |
| 1. Żółcień dimetylowa Błękit metylenowy | Od niebiesko-fioletowego po zielony | ||
| 2. Oranż metylowy Indygo karminowy | Od fioletu do zieleni | Zmieszać równe objętości 0,1% wodnego roztworu oranżu metylowego i 0,25% wodnego roztworu indygokarminy |
|
| 3. Zieleń bromokrezolowa Czerwień metylowa | Zmieszać trzy objętości 0,1% roztworu zieleni bromokrezolowej i jedną objętość 0,2% roztworu czerwieni metylowej |
||
| 4. Czerwień metylowa Błękit metylenowy | Od fioletowo-czerwonego do zielonego | Zmieszać równe objętości 0,2% roztworu czerwieni metylowej w alkoholu i 0,1% roztworu błękitu metylenowego w alkoholu, przygotowane na małym ogniu. |
|
| 5. Fiolet bromokrezolowy (sól sodowa) Błękit bromotymolowy (sól sodowa) | Od żółto-zielonego do fioletowo-niebieskiego | ||
| 5a. Neutralna czerwień Błękit metylenowy | Od fioletowo-czerwonego do zielonego | Zmieszać równe objętości 0,1% roztworów alkoholu |
|
| 5b. Błękit bromotymolowy (sól sodowa) Czerwień fenolowa | Od żółtego do fioletowego | Zmieszać równe objętości 0,1% roztworów wodnych |
|
| 6. Czerwień krezolowa (sól sodowa) Błękit tymolowy (sól sodowa) | Od żółtego do fioletowego | Zmieszać 0,1% roztwory wodne 1:3 |
|
| 7. Błękit tymolowy Fenoloftaleina | Od żółtego do fioletowego | Zmieszać 0,1% roztwory alkoholu 1:3 |
|
| 8. Fenoloftaleina Tymoloftaleina | Od bezbarwnego do czerwono-fioletowego | Zmieszać równe objętości 0,1% roztworów alkoholu |
|
| 9. Wskaźnik uniwersalny ZIV-1 (żółcień dimetylowa, czerwień metylowa, błękit bromotymolowy, fenoloftaleina, tymoloftaleina) | Od różu po fiolet | Zmieszać 0,1% alkoholowe roztwory wskaźników: 15 ml żółcieni dimetylowej, 5 ml czerwieni metylowej, 20 ml błękitu bromotymolowego, 20 ml fenoloftaleiny, 20 ml tymoloftaleiny lub 0,1 g suchego wskaźnika uniwersalnego, rozpuszczonych przy małym ogrzewaniu w 80 ml alkoholu etylowego i po ochłodzeniu uzupełnić wodą do objętości 100 ml |
|
| Czerwono-różowy |
|||
| Czerwono-pomarańczowy |
|||
| Pomarańczowy |
|||
| Żółto-pomarańczowy |
|||
| Cytrynowy żółty |
|||
| Żółto-zielony |
|||
| Niebiesko-zielony |
|||
| Fioletowy |
3.3. Wskaźniki adsorpcji
Tabela 4
| Nazwa i wzór wskaźnika | Masa cząsteczkowa | Zdeterminowane jony | Podczas miareczkowania jonem | Zmiana koloru | Przygotowanie roztworu wskaźnikowego |
| 1a. Czerwień alizarynowa C Sól sodowa kwasu 1,2-dioksy-antrachinono-3-sulfonowego C 14 H 7 NaO 7 S H 2 O | Od żółtego do różowo-czerwonego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
| 1. Róża bengalska 3’, 6’-Dichloro-2,4,5,7-tetrajodofluoresceina C 20 H 6 O 5 Cl 2 J 4 | Od czerwieni po fiolet | ||||
| 2a. Błękit bromofenolowy 3,3-5,5-tetrabromofenolosulfoftaleina C 19 H 10 O 5 Br 4 S | Od żółtego do niebieskiego | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
| 2. Difenylokarbazyd 1,5-difenylokarbohydrazyd C 13 H 14 ON 4 | Od zielonkawo-niebieskiego do niebieskiego | Roztwór jest gotowy do użycia po 5 dniach. Roztwór przechowywać w butelce z ciemnego szkła. Roztwór jest stabilny przez 2 miesiące |
|||
| 3. Difenylokarbazon 1,5-difenylokarbazon C 13 H 12 ON 4 | Od jasnoniebieskiego po fioletowy Od zielonkawo-niebieskiego do niebieskiego Od pomarańczu do fioletu | 1 g leku rozpuszcza się po ogrzaniu w 100 ml alkoholu etylowego. Roztwór przechowywany jest w butelce z ciemnego szkła. Roztwór jest trwały przez 15 dni |
|||
| 4. Dichlorofluoresceina 3,3-dichlorofluoresceina C 20 H 10 O 5 Cl 2 | Od żółto-zielonego do czerwonego | 0,1 g leku rozpuszcza się w 70 ml alkoholu etylowego i objętość roztworu uzupełnia się wodą do 100 ml |
|||
| 5. Jodoosyna (Tetrajodofluoresceina) C 20 H 8 O 5 J 4 | Od pomarańczu do fioletu | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
| 6a. Tetrazyna 5-hydroksy-1 ( N-sulfanylo)-4-[(p-sulfanylo)-azo]-pirazolino-karboksy-kwas, sól trisodowa C 16 H 9 N 4 Na 3 O 9 S | Od żółto-zielonego do jasnej cegły | ||||
| 6. Rodamina 6Zh dietyloamino- o eter etylowy chlorku -karboksyfenylksantenylu C 26 H 27 O 3 N 2 Cl | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||||
| 7. Fluoresceina 6-hydroksy-9-( o-karboksyfenylo)-fluoron C 20 H 12 O 5 | Od żółto-zielonego do różowego | Po podgrzaniu 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
| 8. Eozyna N Sól disodowa tetrabromofluoresceiny C 20 H 6 O 5 Br 4 Na 2 | Od pomarańczowego po czerwono-fioletowy | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
| 9. Erytrozyna Sól disodowa tetrajodofluoresceiny C 20 H 6 O 5 J 4 Na 2 | Od czerwieni po ciemny fiolet Od pomarańczu do fioletu | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
3.4. Wskaźniki kompleksometryczne
Tabela 5
| Nazwa i wzór wskaźnika | Masa cząsteczkowa | Zdeterminowane kationy | Kolor wskaźnika | Przygotowanie roztworu wskaźnika lub suchej mieszaniny wskaźników |
|
| przy braku kationów | w obecności kationów |
||||
| 1. Beryllon P (1-azo-2)-1,8’-dioksynaftaleno-3’, 6’-disulfonowy sól tetrasodowa kwasu (8-hydroksynaftaleno-3-6-sulfonowego C 20 H 10 O 15 N 2 S 4 Na 4 4H 2 O | Fioletowy (w środowisku alkalicznym) | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody. Roztwór nadaje się na 30 dni |
|||
| 2. Błękit glicyntymolowy C 33 H 40 O 9 N 2 S | Żółtawo-zielony (w środowisku kwaśnym) | ||||
| 2a. 3,3’-dimetylonaftydyna, 4,4’-diamino-3,3’-dimetylo-1,1’-binaftyl | Bezbarwny (w środowisku kwaśnym) | Fioletowy | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml 99 - 100% kwasu octowego |
||
| 2b. Kalkon kwas karboksylowy (Kaltses, wskaźnik Paton-Rider) Kwas 2-hydroksy-1-(2-hydroksy-4-sulfo-1-naftylo-azo)-naftaleno-3-karboksylowy C 21 H 14 N 2 O 7 S | Niebieski (w środowisku alkalicznym) | Wino czerwone | 0,1 g leku rozciera się z 10 g chlorku potasu lub chlorku sodu |
||
| 2c. Kalceina (fluorekson) 2', 7'bis fluoresceina C 30 H 26 N 2 O 13 | Różowy ze słabą fluorescencją | Jasnozielona fluorescencja | Mieszaninę przechowuje się w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła lub Roztwór nadaje się na 7 dni |
||
| 3. Wapń (1,1',1",8"-tetraoksy-(8,2',8',2"-bis-azotrinafthalen) kwasu 3,6,3',6',3"-heksasulfonowego, sól pentasodowa C 30 H 15 N 4 Na 5 O 22 S 6 H 2 O | Jasnoniebieski (w środowisku alkalicznym) | Malina | 0,1 leku rozpuszcza się w 100 ml wody. Rozwiązanie ważne jest przez 30 dni |
||
| 4. Kwasowo-chromowy błękit K (sól trisodowa kwasu 1,8'-hydroksy-3', 6-disulfo-2-naftylo-azo-2-hydroksybenzeno-4-sulfonowego C 16 H 9 O 12 N 2 S 3 Na 3 | Niebieski (w środowisku alkalicznym) | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu agatowym z 10 g chlorku potasu lub chlorku sodu. Mieszankę przechowuje się w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła. |
|||
| 5. Pomarańcz ksylenolowy 3,3'-Bis-- o-krezolowa sól tetrasodowa sulfoftaleiny C 13 H 28 N 2 Na 4 O 13 S | Cd2+Hg2 + | Żółty cytrynowy (poniżej pH 6) (dla kobaltu - pomarańczowy) | Czerwony lub fioletowo-czerwony (dla kobaltu - fiolet) | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu agatowym z 10 g chlorku potasu lub chlorku sodu. 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody. Rozwiązanie ważne jest przez 30 dni |
|
| 6. Błękit metylotymolowy Sól tetrasodowa 3,3'-bis-tymolosulfoftaleiny C 37 H 40 N 2 O 13 SNa 4 | Zr 4 + Płyta 2+ | Żółty (w środowisku kwaśnym), szary (w środowisku zasadowym) | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu agatowym z 10 g chlorku sodu lub chlorku potasu. Mieszankę przechowuje się w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła. |
||
| 6a. N-( N-metoksyfenyl)- N chlorowodorek -fenylenodiaminy (chlorowodorek błękitu Variamin) C 13 H 14 N 2 O·HCl lub | Niebiesko-fioletowy | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
| N-( N-metoksyfenyl)- N-siarczan fenylenodiaminy (niebieski siarczan Variamin) C 13 H 14 N 2 O H 2 SO 4 | |||||
| 7. Mureksyd (sól amonowa fioletowego kwasu) C 8 H 8 O 6 N 6 H 2 O | Niebiesko-fioletowy (powyżej pH 6) | Pomarańczowy (dla wapnia). Żółty (dla miedzi i niklu). Czerwony (dla kobaltu) | 0,1 g leku rozciera się w 10 g chlorku sodu lub chlorku potasu. Mieszankę przechowuje się w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła. |
||
| 7a. Sól sodowa kwasu 1-[(1-oksy-2-naftylo)-azo]-6-nitro-2-naftolo-4-sulfonowego (czerń eriochromowa T) C 20 H 12 N 3 NaO 7 S | Niebieski (w środowisku alkalicznym) | Czerwono-fioletowy | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu agatowym z 10 g chlorku sodu lub chlorku potasu. Mieszaninę przechowuje się w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła lub 0,2 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
||
| 1-(2-pirydylo-azo)-2-naftol C 15 H 11 N 3 O | Żółty (w środowisku neutralnym), żółto-zielony (w środowisku kwaśnym) | Czerwony, fioletowy (dla miedzi) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego. Rozwiązanie ważne jest przez 30 dni |
||
| 4-(2-pirydylo-azo)-rezorcynol C 11 H 9 O 2 N 3 | Żółty (w środowisku obojętnym lub kwaśnym) | Czerwono-fioletowy | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego lub 0,1 g soli disodowej leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| 8b. Czerwień pirogalolowa Pirogallosulfoftaleina C 19 H 12 O 8 S | Żółty (w środowisku kwaśnym) | Czerwony (dla bizmutu) | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml 50% alkoholu etylowego |
||
| 9. Fiolet pirokatecholowy Kwas 3,3’,4’-trioksyfuksono-2"-sulfonowy C 19 H 14 O 7 S | Żółty (w środowisku kwaśnym), fioletowy (w środowisku zasadowym) | Czerwony (dla toru) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody. Rozwiązanie ważne jest przez 30 dni |
||
| 10. Sulfarsazen Sól sodowa kwasu 4-nitro-2-arsonobenzeno-1,4-diazo-amino-azobenzeno-4"-sulfonowego C 18 H 14 O 8 N 6 SAsNa | Cytrynowożółty, zielony (dla niklu) | Pomarańczowo-różowy (dla cynku i ołowiu), różowy (dla kadmu), różowo-fioletowy (dla niklu) | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml roztworu tetraboranu sodu. Rozwiązanie ważne jest przez 30 dni |
||
| 11. Kwas sulfosalicylowy | Żółty (w środowisku kwaśnym) | Ciemna wiśnia | 10 g leku rozpuszcza się w wodzie i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
||
| 4-(2-tiazolilo-azo)-rezorcynol C 9 H 7 N 3 O 2 S | Żółto-zielony Żółto-fioletowy | Fioletowy | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
||
| 12a. Tymoloftalekson N,N-Di(karboksymetylo)-tymoloftaleina C 38 H 40 N 2 Na 4 O 12 | Bezbarwny (w środowisku alkalicznym) | 0,1 g leku rozciera się w moździerzu agatowym z 10 g chlorku sodu lub chlorku potasu. (Mieszanina jest przechowywana w hermetycznie zamkniętym słoju z ciemnego szkła) lub 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
| 12b. Tyrone (Tyrone) Sól disodowa kwasów pirokatecholo-3,5-disulfonowych C 6 H 4 Na 2 O 8 S 2 H 2 O | Bezbarwny | 0,5 g leku rozpuszcza się w wodzie i objętość roztworu uzupełnia wodą do 25 ml |
|||
| XII wiek Thorina Sól disodowa kwasu 2-(2-oksy-3,6-disulfo-1-naftylo-azo)-benzenoarsonowego C 16 H 11 AsN 2 Na 2 O 10 S 2 | Żółty (w środowisku kwaśnym) | 0,5 g leku rozpuszcza się w wodzie i objętość roztworu uzupełnia wodą do 100 ml |
|||
| 13. Chromazurol S Sól trisodowa kwasu 2,6-dichlorodimetylo-sulfoksyfuksonodikarboksylowego C 23 H 13 O 9 SCl 2 Na 3 | Pomarańczowy (w środowisku kwaśnym). Żółto-zielony (w środowisku zasadowym) | Zielonkawo-niebieski (dla żelaza), fioletowy (dla aluminium, wapnia, magnezu, niklu), niebieski (dla miedzi) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody. Rozwiązanie jest ważne przez 15 dni |
||
| 14 . (Skreślony, zmiana nr 1). | |||||
3.5. Wskaźniki Redox
Tabela 6
| Nazwa i wzór wskaźnika | Masa cząsteczkowa | Normalny potencjał utleniający (Eo), W | Kolorystyka oksydowana | Malowanie przywróconej formy | Przygotowanie roztworu wskaźnikowego |
| Wskaźniki niewrażliwe na zmiany pH i siły jonowej roztworu |
|||||
| 1.Difenyloamina C 12 H 11 N | Fioletowy | Bezbarwny | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml kwasu siarkowego |
||
| 2. Difenyloaminosulfonian sodu (sól sodowa kwasu difenyloaminosulfonowego) C12H10O3NSNa | Czerwono-fioletowy | Bezbarwny | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| 2a. Ksylen cyjanol FF S-dietylo- N-aminooksysulfodimetylo fuksonu siarczan, sól sodowa C 25 H 27 N 2 NaO 7 S 2 | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||||
| 2b. o-Tolidin 3,3'-dimetylo-4,4'-diaminodifenyl C 14 H 16 N 2 | Bezbarwny | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml 50% roztworu kwasu octowego |
|||
| 3. Kwas fenyloantranilowy (kwas difenyloamino-2'-karboksylowy) C 13 H 11 O 2 N | Czerwono-fioletowy | Bezbarwny | 0,1 g leku rozpuszcza się po podgrzaniu w 100 ml 0,2% roztworu węglanu sodu |
||
| 4. Ferroina Złożony o-fenantrolina z żelazem Fe(C 12 H 8 N 2) 3 SO 4 | Bladoniebieski | 0,71 g siarczanu żelazawego (FeSO4·7H2O) rozpuszcza się w 100 ml wody, dodaje 1,49 g o-fenantrolina i mieszać aż do całkowitego rozpuszczenia |
|||
| 4a. N-Chlorek etoksychrysoidyny Chlorowodorek 4-etoksy-2’,4’-diaminoazobenzenu C 14 H 16 NO·HCl | 0,2 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
||||
| Wskaźniki wrażliwe na zmiany pH i siły jonowej roztworu |
|||||
| 4b.N-( N-metoksyfenyl)- N- zasada fenylenodiaminy (błękit wariaminowy) C 13 H 14 N 2 O | Bezbarwny | 0,2 g leku rozciera się z kilkoma kryształkami kwasu askorbinowego, następnie czterokrotnie ekstrahuje wodą w porcjach po 5 ml, zbierając roztwór do rozdzielacza o pojemności 150 ml, dodając 5 ml roztworu wodorotlenku sodu i 20 ml benzen, wstrząsając mieszaninę i przesączając do drugiego rozdzielacza przez filtr zwilżony wodą. Warstwę wodną traktuje się jeszcze 2 razy, wytrząsając z 5 ml benzenu i ponownie filtruje przez filtr zwilżony wodą. Frakcje benzenowe zbiera się razem w rozdzielaczu o pojemności 150 ml, dodaje 20 ml 30% roztworu kwasu octowego, wytrząsa i sączy przez filtr zwilżony wodą. Roztwór kwasu octowego jest odpowiedni przez 20 dni |
|||
| N-( N-metoksyfenyl)- N chlorowodorek -fenylenodiaminy C 13 H 14 N 2 O HCl | |||||
| N-( N-metoksyfenyl)- N-siarczan fenylenodiaminy C 13 H 14 N 2 O H 2 SO 4 | |||||
| 5. Błękit metylenowy Chlorek tC 16 H l 8 N 3 SCl 3H 2 O | 0,53 przy pH 0 0,01 przy pH 7 | Bezbarwny | 1 g leku rozpuszcza się w 50 ml alkoholu etylowego po podgrzaniu |
||
| 5a. Neutralna czerwień Chlorowodorek 2-metylo-3-amino-6-dimetyloaminofenazyny C 15 H 16 N 4 HCl | 0,24 przy pH 0 0,32 przy pH 7 | Bezbarwny | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml 60% alkoholu etylowego |
||
| 5b. Błękit Nilu A Chlorek 2-amino-7-dietyloamino-3,4-benzofenozoksoniowy C 20 H 20 CIN 3 O | 0,41 przy pH 0 | Bezbarwny | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| 6. Safranina T Mieszanina dimetylo- i trimetylofenosafraniny C 20 H 19 CIN 4 | 0,24 przy pH 0 0,29 przy pH 7 | Czerwono-brązowy | Bezbarwny | 0,05 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|
3.6. Specjalne wskaźniki
Tabela 7
| Nazwa i wzór wskaźnika | Masa cząsteczkowa | Zakres zastosowania | Zmiana koloru | Przygotowanie roztworu wskaźnikowego |
| 1. Czerwień alizarynowa C C 14 H 7 O 7 SNa H 2 O | We fluorometrii | Fluor zmniejsza intensywność koloru lakieru alizaryny cyrkonowej lub alizaryny torowej | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|
| 2. Siarczan amonu i żelaza (III) (ałun żelazoamonowy) NH 4 Fe(SO 4) 2 12H 2 O | W rodanometrii | W przypadku tiocyjanianu (CNS) powstaje krwistoczerwone zabarwienie | 50 g leku rozpuszcza się w 100 ml wrzącej wody, schładza, przesącza i dodaje kwas azotowy aż do ustania zmiany koloru. Roztwór staje się prawie całkowicie odbarwiony. |
|
| 3. Difenylokarbazyd C 13 H 14 ON 4 | W merkurometrii | Od bezbarwnego do fioletu | 1 g leku rozpuszcza się po ogrzaniu w 100 ml alkoholu etylowego. Roztwór jest gotowy do użycia po 5 dniach. |
|
| 4. Difenylokarbazon z 13 Н 12 О 4 | W merkurometrii | Od bezbarwnego do fioletu | 1 g leku rozpuszcza się po ogrzaniu w 100 ml alkoholu etylowego. Roztwór przechowywany jest w butelce z ciemnego szkła. Roztwór jest trwały przez 15 dni |
|
| 5. Chromian potasu K 2 CrO 4 | W argentometrii | Wygląd zawiesiny o słabym czerwono-brązowym zabarwieniu | 5 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|
| 6. Rozpuszczalna skrobia (C 6 H 10 O 5) n | W jodometrii | Jod daje ciemnoniebieski kolor | Roztwór przygotowuje się na jeden z dwóch sposobów: a) 0,5 g leku miesza się z 5 ml zimnej wody, mieszaninę powoli wlewa się, mieszając, do 100 ml wrzącej wody i gotuje przez 2 - 3 minuty. Roztwór stosuje się świeżo przygotowany b) 5 g leku i 10 mg jodu rtęci (HgJ 2) miesza się z zimną wodą na pastę, wlewa do 1 litra wrzącej wody, gotowanie kontynuuje się przez 1 - 3 minuty. Po ostygnięciu roztwór wlewa się do słoika ze zmielonym korkiem. Rozwiązanie utrzymuje się przez długi czas |
3.1 - 3.6. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
3.7. Wskaźniki fluorescencyjne
Tabela 8
| przejście pH | Zmiana fluorescencji | Przygotowanie roztworu |
||
| w kwaśnym środowisku | w środowisku alkalicznym |
|||
| 1. Akrydyna Dibenzopirydyna | Fioletowy niebieski | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
||
| 2. Kumaryna 1,2-Benzopiron C 9 H 6 O 2 | Jasnozielony | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
||
| 3. 2-Naftol (beta-Naftol) | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego |
|||
| 4. Kwas salicylowy Kwas 2-hydroksybenzoesowy | Ciemnoniebieski | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| 5. Sól sodowa fluoresceiny | Zielonkawo-różowy | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| 6. Sól disodowa kwasu chromotropowego (sól disodowa kwasu 1,8-dioksynaftaleno-3,6-disulfonowego) C 10 H 6 Na 2 O 8 S 2 2H 2 O | 0,1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
| 7. Chlorowodorek chininy C 20 H 24 N 2 O 2 × HCl × 2H 2 O | Fioletowy | 0,2 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
||
| Fioletowy | ||||
| Sól disodowa tetrabromofluoresceiny C 20 H 6 Br 4 Na 2 O 5 | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
3.8. Luminescencyjne wskaźniki kwasowo-zasadowe
Tabela 9
| Nazwa, wzór i masa cząsteczkowa wskaźnika | Katalizator | przejście pH | Kolor blasku | Przygotowanie roztworu |
|
| w kwaśnym środowisku | w środowisku alkalicznym |
||||
| 2,4,5-trifenyloimidazol | Żółto-biały | 1 g leku rozpuszcza się w 100 ml acetonu |
|||
| 2. Luminol Hydrazyd kwasu o-aminoftalowego C 8 H 7 N 3 O 2 | K3 lub hemoglobina | 0,01 g leku rozpuszcza się w 100 ml alkoholu etylowego (miesza przez 15 minut) |
|||
| 3. Lucygenina Diazotan dimetylodiakrydyniowy C 26 H 22 N 2 × 2HNO 3 | Zielono-niebieski | 0,5 g leku rozpuszcza się w 100 ml wody |
|||
3.9. Luminescencyjne wskaźniki redoks
Tabela 10
3.10. Papiery wskaźnikowe
Tabela 11
| Nazwa | Przygotowanie |
| 1. Papier skrobiowy jodowany | Przygotowano zgodnie z GOST 4517-87 |
| 2. Papier skrobiowy jodowany | Przygotowywany w taki sam sposób jak papier jodowo-skrobiowy, z tym że zamiast jodku potasu stosuje się kwas jodkowy potasu |
| 3. Papier z Konga | Bibułę filtracyjną impregnuje się roztworem wskaźnika Kongo przygotowanym według punktu 14 tabeli. 1 tej normy. Pod wpływem 0,001 N. roztwór kwasu solnego zmienia kolor na fioletowo-niebieski |
| 4. Papier kurkumowy | 20 g sproszkowanego korzenia kurkumy zaparza się przez 24 godziny w 100 ml wody. Po zdekantowaniu proszek suszy się i infukuje przez 24 godziny 100 ml alkoholu etylowego. Powstały roztwór impregnuje się bibułą filtracyjną. Pod wpływem 0,004 n. roztworem wodorotlenku sodu, żółta barwa papieru powinna natychmiast zmienić się na brązową (zmiana barwy pH 7,5 - 9,5) |
| 5. Papierek lakmusowy | Bibułę filtracyjną impregnuje się roztworem lakmusowym przygotowanym zgodnie z pkt 20 tabeli. 1 tej normy. W takim przypadku, aby otrzymać czerwony papierek lakmusowy, do roztworu wskaźnika należy dodać 0,1 N. roztworem kwasu solnego, a w celu uzyskania niebieskiego papieru lakmusowego - 0,1 N. roztworem wodorotlenku sodu, aż kolor zmieni się na odpowiedni. Pod wpływem 0,00025 n. roztworem wodorotlenku sodu na czerwonym papierze lakmusowym i 0,0002 N. roztworem kwasu solnego na niebieski papierek lakmusowy, kolor papieru zmienia się w ciągu 1 minuty |
| 6. Papier fenoloftaleinowy | Bibułę filtracyjną impregnuje się 1% roztworem fenoloftaleiny, przygotowanym zgodnie z punktem 39 tabeli. 1 tej normy |
| 7. Papier lub wata nasączona roztworem octanu ołowiu | Przygotowano zgodnie z GOST 4517-87 |
| 8. Papier impregnowany roztworem siarczanu miedzi | Przygotować analogicznie jak papier nasączony roztworem octanu ołowiu, tyle że zamiast octanu ołowiu stosuje się 1 N. roztwór siarczanu miedzi, który otrzymuje się przez rozpuszczenie 12,5 g siarczanu miedzi (II) (CuSO 4 × 5H 2 O) w 100 ml wody |
| 9. Papier uniwersalny | Bibułę filtracyjną impregnuje się 0,1% roztworem uniwersalnego wskaźnika przygotowanego według punktu 9 tabeli. 3 tej normy |
3.11. Wskaźniki do miareczkowania niewodnego
Tabela 12
| Nazwa, wzór i masa cząsteczkowa wskaźnika | Rozpuszczalnik | Przejście kolorów w środowisku a) od zasadowego do kwaśnego b) od kwaśnego do zasadowego | Zastosowany roztwór wskaźnikowy | |
| 1. Żółcień alizarynowa R (patrz akapit 2, tabela 1) | Dimetyloformamid | Żółto-fioletowo-niebieski (b) | 0,2% roztwór w dimetyloformamidzie | |
| 2.Azofiolet 4-[(N-Nitrofenylo-azo]-rezorcynol C 12 H 9 N 3 O 4 | 0,2% roztwór acetonu w benzenie, etylenodiaminie, n-butyloaminie, pirydynie, dimetyloformamidzie | Czerwono-niebieski (b) (w przypadku słabych kwasów) kwasy: żółto-pomarańczowy niebiesko-fioletowy (b) fenole: pomarańczowo-czerwone niebiesko-fioletowy (b) | Nasycony roztwór w benzenie | |
| Aceton-pirydyna | Żółto-pomarańczowo-niebieski (b) | Nasycony roztwór w benzenie | ||
| 3. Zieleń bromokrezolowa (patrz akapit 4, tabela 1) | Benzen, chlorobenzen | Niebiesko-żółty(e) | ||
| 4. Purpura bromokrezolowa (patrz akapit 5, tabela 1) | Benzen, chlorobenzen | Fioletowo-żółty(e) | ||
| 5. Błękit bromofenolowy (patrz akapit 7, tabela 1) | Chlorobenzen | W zależności od mocy rozpuszczonej bazy barwa fioletowo-różowo-żółta jest bezbarwna | Nasycony roztwór w chlorobenzenie | |
| 6. Żółcień dimetylowa (patrz akapit 9, tabela 1) | Dichlorometan, benzen, chlorobenzen, chloroform, czterochlorek węgla | Żółto-różowy(a) | ||
| 7. Czerwień Kongo (patrz akapit 14, tabela 1) | Heksan, aceton, dioksan | Żółto-pomarańczowy(e) | 0,1% roztwór w chloroformie | |
| Chloroform, dioksan | Czerwono-niebieski(e) | |||
| 8. Czerwień krezolowa (patrz akapit 15, tabela 1) | Żółto-różowo-czerwone(e) | 0,5% roztwór w mieszaninie kwasu octowego i chlorobenzenu (1 + 1) | ||
| 9. o-krezolftaleina (patrz akapit 17, tabela 1) | Chloroform-tetrachlorek węgla | Bezbarwno-fioletowo-różowy (barbiturany) | 1% roztwór w mieszaninie alkoholu metylowego i chloroformu (1 + 1) | |
| 10. Fiolet krystaliczny C 25 K 30 CIN 30 × 9H 2 O | Kwas octowy, | Fioletowy-ciemny niebieski-niebieski-zielony-zielony-żółty(e) | ||
| Bezwodnik octowy | Niebiesko-żółto-zielony(e) | |||
| Bezwodnik octowy dioksanu | 0,2% roztwór w kwasie octowym | |||
| 11. Zieleń malachitowa, anhydroksyszczawiannolu C52H54N4O12 | Kwas octowy - kwas propionowy | Niebiesko-zielono-zielono-żółty(e) | ||
| Kwas octowy – bezwodnik octowy | Miareczkowane octanem sodu: zielono-żółto-żółto-zielony (b) | 0,5% roztwór w kwasie octowym | ||
| Chlorowodoreknolu | ||||
| 12. Żółcień metanilowa (patrz akapit 23, tabela 1) | Chlorobenzen | Żółto-fioletowy(e) | 0,1% roztwór w alkoholu metylowym | |
| Kwas propionowy | Jasnożółto-fioletowy(e) | 0,2% roztwór w mieszaninie kwasu propionowego i dioksanu (1 + 1) | ||
| Aceton, acetonitryl, keton metylowo-etylowy, keton metylowo-izobutylowy | Żółto-pomarańczowo-czerwony różowo-fioletowo-czerwony (a) | |||
| 13. Czerwień metylowa (patrz akapit 22, tabela 1) | Żółto-pomarańczowo-różowy ciemnieje (a) | 0,1% roztwór w dioksanie | ||
| Aceton-kwas octowy | Pomarańczowo-pomarańczowo-różowy(a) | Nasycony roztwór w acetonitrylu | ||
| Acetonitryl-chloroform-fenol | Pomarańczowo-różowo-fioletowo-czerwono (a) | Nasycony roztwór w acetonitrylu | ||
| Heksan-aceton | Jasny pomarańczowo-różowy(e) | 0,1% roztwór w kwasie octowym | ||
| 14. Oranż metylowy (patrz akapit 24, tabela 1) | Bezwodnik octowy acetonu – kwas octowy | Żółto-pomarańczowy(e) | Nasycony roztwór w acetonie | |
| Aceton - kwas octowy | Żółto-pomarańczowy(e) | 0,25% roztwór w acetonie | ||
| 15. Fiolet metylowy Pentametyl- N-chlorowodorek rozaniliny ze zmienną ilością zanieczyszczeń tetra- i heksapochodnych | Aceton, acetonitryl, keton metylowo-etylowy, keton metylowo-izobutylowy | Fioletowy-ciemnoniebieski-jasnoniebieski(e) | 0,1% roztwór w kwasie octowym | |
| Kwas octowy - kwas propionowy | Fioletowo-niebieski-niebieski-zielony-żółty(e) | |||
| Kwas octowy – dichloroetan; kwas octowy - dioksan | Niebiesko-zielono-żółty(e) | 0,1 - 1% roztwór w kwasie octowym | ||
| Kwas octowy - nitrometan | Fioletowo-niebiesko-zielony(e) | 0,2% roztwór w chlorobenzenie | ||
| Kwas octowy – chlorobenzen – bezwodnik octowy | Fioletowo-niebieski-żółto-zielony(e) | 0,2% roztwór w chlorobenzenie | ||
| Keton metylowo-etylowy – bezwodnik octowy | Fioletowo-zielono-niebieski(e) | 0,1% roztwór w kwasie octowym | ||
| 16. 1-Naftolobenzeina Fenylo-bis-(6-hydroksynaftylo-2-karbinol) C 27 H 18 O 2 × H 2 O | Aceton, acetonitryl | Żółto-jasnozielono-zielony(e) | 1% roztwór w alkohol izopropylowy | |
| Keton metylowo-etylowy, keton metylowo-izobutylowy | Żółto-zielony(e) | |||
| Kwas octowy – kwas propionowy – alkohol izopropylowy | Pomarańczowo-brązowawo-zielono-zielone (b) | 0,1 - 1,0% roztwór w alkoholu metylowym lub alkoholu izopropylowym | ||
| Benzen - kwas octowy | Po ponownym miareczkowaniu octanem sodu: ciemnozielono-zielono-żółty (b) | 0,5% roztwór w kwasie octowym | ||
| Alkohol benzenowo-izopropylowy | Pomarańczowo-brązowo-zielony (b) | 0,1 - 1,0% roztwór w alkoholu izopropylowym lub mieszaninie alkoholu benzenowo-metylowego | ||
| Bezwodnik octowy – nitrometan | Żółto-zielony-ciemnozielony(e) | 0,5% roztwór w kwasie octowym | ||
| 17. Czerwień neutralna (akapit 27, tabela 1) | Czerwono-żółty w przypadku kwasów nieorganicznych (b) | 1% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| 18. Błękit Nilu A Chlorek 2-amino-7-dietyloamino-3,4-benzofenoksazoniowy C 20 H 20 CIN 3 O | Kwas octowy, kwas propionowy | Niebiesko-bezbarwny(a) | 0,02% roztwór w kwasie octowym | |
| n-butyloamina, pirydyna, dimetyloformamid | Czerwono-żółto-niebieskie (b) w zależności od mocy kwasu | I dimetyloformamid | ||
| Czerwono-żółto-niebieski (b) | 0,3% roztwór w dioksanie | |||
| Aceton-pirydyna | Żółty niebieski (b) | 0,3% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| Alkohol benzenowo-metylowy | Czerwono-żółto-niebieski (b) | 0,3% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| 19. 2-nitroanilina i 4-nitroanilina C 6 H 6 N 2 O 2 | Etylenodiamina | Żółto-pomarańczowy (b) | 0,15% roztwór w benzenie | |
| 20. 4-Nitro-4"-aminoazobenzen C 12 H 10 N 4 O 2 | Etylenodiamina | Czerwono-(niebieski)-bezbarwny (b) | 0,05% roztwór w benzenie | |
| 21. Sudan III Benzen-(I-azo-I")-benzeno-(4"-azo-I"")-2""-naftol | Kwas octowy - kwas propionowy | Żółto-czerwono-niebieski(e) | 0,02% roztwór w kwasie octowym | |
| 22. Błękit tymolowy (patrz akapit 33, tabela 1) | Aceton, alkohol metylowy | Żółto-czerwony(e) | 0,3% roztwór w alkoholu metylowym | |
| Żółto-niebieski (w przypadku podstawionych kwasów benzoesowych) (b) | ||||
| Acetonitryl | W słabych kwasach: żółto-zielono-niebieski. | 0,3% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| W mocnych kwasach: czerwono-żółto-niebieski (b) | ||||
| Cellosolw metylowy | Żółto-pomarańczowo-czerwony (a) | 0,3% roztwór w dimetyloformamidzie | ||
| Chloroform glikolu propylenowego | Żółto-różowy(a) | |||
| 23. Tymoloftaleina (patrz akapit 34, tabela 1) | Bezbarwno-niebieski (b) | 0,2% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| 24. Tropeolin 00 (patrz akapit 35, tabela 1) | Aceton, acetonitryl, keton metylowo-etylowy, keton etylowo-izometylowy | Żółto-fioletowo-czerwony | 0,5% roztwór w kwasie octowym | |
| Kwas octowy - kwas propionowy | Żółto-pomarańczowo-fioletowo-różowo-czerwono(e) | 0,5% roztwór w kwasie octowym | ||
| Benzen-nitrometan | Żółto-różowo-czerwony (b) | 1% roztwór w alkoholu metylowym | ||
| Kwas dichloroetanooctowy – bezwodnik octowy | Żółto-różowo-czerwone(e) | 0,5% roztwór w kwasie octowym | ||
| 25. Fenoloftaleina (patrz akapit 39, tabela 1) | Aceton, benzen, chlorobenzen | Bezbarwno-czerwony (b) | 0,2% roztwór w alkoholu metylowym lub nasycony roztwór w benzenie | |
| 26. Czerwień chinaldynowa Jodek N-Etylo-I-dimetylo-anilino-styrylo-chinoliny C 21 H 23 JN 2 | Kwas octowy, kwas propionowy | Żółto-ciemnoczerwony-bezbarwny (a) | 0,2% roztwór w kwasie octowym lub nasycony roztwór w kwasie octowym |
3.12. Wskaźniki mieszane do miareczkowania niewodnego
Tabela 13
| Składniki wskaźnika mieszanego | Rozpuszczalnik | Przejście kolorów w środowisku a) od zasadowego do kwaśnego b) od kwaśnego do zasadowego | Zastosowano mieszany roztwór wskaźnikowy |
| 1. Żółcień dimetylowa Błękit metylenowy | Acetonitryl | Czerwono-brązowo-zielone (b) | 1% żółcień dimetylowa i 0,1% błękit metylenowy w alkoholu metylowym |
| 2. Błękit metylenowy Quinaldyna czerwień | Nitrometanbenzen | Fioletowo-niebiesko-zielony(e) | 0,1% błękitu metylenowego 0,2% czerwieni chinaldynowej w alkoholu metylowym |
| 3. Tymoloftaleina Tropeolina O | Keton metylowo-etylowy | Żółto-zielony (barbiturany) (b) | 0,6% tymoloftaleiny i 0,4% tropeoliny 0 w dimetyloformamidzie |
| 4. Tymoloftaleina Pomarańcz metylowy | Etanol | Żółto-zielony (b) | 0,5% roztwór tymoloftaleiny w alkoholu metylowym. 0,02% wodny roztwór oranżu metylowego w stosunku 1:1 |
3.7 - 3.12. (Wprowadzono dodatkowo zmianę nr 1).
APLIKACJA
Informacja
DANE INFORMACYJNE DOTYCZĄCE ZGODNOŚCI Z GOST 4919.1-77 (ZMIENIONO nr 1) i ST SEV 809-77
Część wprowadzająca GOST 4919.1-77 odpowiada części wprowadzającej ST SEV 809-77.
Sekcje 1 i 2 GOST 4919.1-77 odpowiadają sekcji 1 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.1 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.1 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.2 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.2 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.3 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.3 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.4 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.4 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.4a GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.5 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.5 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.6 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.6 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.7 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.7 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.8 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.8 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.9 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.9 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.10 ST SEV 809-77.
Klauzula 1.10 GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 1.11 ST SEV 809-77.
Sekcja 2 GOST 4919.1-77 odpowiada podpunktom 1.4.1-1.4.35 ST SEV 809-77.
Sekcja 3 GOST 4919.1-77 odpowiada sekcji 2 ST SEV 809-77.
Klauzula 3.1 (tabela 1) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.1 (tabela 1) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.1.1 (tabela 2) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.2 (tabela 2) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.2 (tabela 3) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.3 (tabela 3) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.3 (tabela 4) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.4 (tabela 4) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.4 (tabela 5) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.5 (tabela 5) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.5 (tabela 6) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.6 (tabela 6) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.6 (tabela 7) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.7 (tabela 7) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.7 (tabela 8) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.8 (tabela 8) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.8 (tabela 9) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.9 (tabela 9) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.9 (tabela 10) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.10 (tabela 10) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.10 (tabela 11) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.11 (tabela 11) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.11 (tabela 12) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.12 (tabela 12) ST SEV 809-77.
Klauzula 3.12 (tabela 13) GOST 4919.1-77 odpowiada klauzuli 2.13 (tabela 13) ST SEV 809-77.
APLIKACJA.(Wwpisał dodatkowo ks. nr 1).
GOST 4919.1-77
ODCZYNNIKI I WYSOCE CZYSTE SUBSTANCJE
METODY PRZYGOTOWANIA ROZWIĄZAŃ
WSKAŹNIKI I ROZWIĄZANIA BUFOROWE
WSKAŹNIKI I ROZWIĄZANIA BUFOROWE
Moskwa
Standardinform
|
Odczynniki i substancje o wysokiej czystości Odczynniki i substancje o wysokiej czystości Odczynniki i substancje o szczególnej czystości. |
Metody sporządzania roztworów wskaźnikowych 1.1a. Przygotowując rozwiązania, należy spełnić wymagania GOST 27025-86.(Wprowadzono). 1.1. Roztwory sporządza się ze wskaźników drobno zmielonych w moździerzu agatowym lub porcelanowym. 1.1. Roztwory sporządza się ze wskaźników drobno zmielonych w moździerzu agatowym lub porcelanowym. 1.3. Jeśli to konieczne, wskaźniki rozpuszcza się w alkoholu etylowym poprzez ogrzewanie w łaźni wodnej. 1.4. Do przygotowania roztworów wskaźnikowych, bibułek i mieszanin wskaźnikowych stosuje się odczynniki pomocnicze o czystości chemicznej. h. lub czysty do analizy, stopień analityczny (zgodnie z obowiązującą dla nich dokumentacją regulacyjną i techniczną) lub ich roztwory. 1.4.a. Do przygotowania bibułek wskaźnikowych należy używać filtrów z matowego papieru lub umytej i wysuszonej bibuły filtracyjnej. Bibułę filtracyjną przemywa się najpierw rozcieńczonym roztworem kwasu solnego, następnie wodą, następnie rozcieńczonym roztworem amoniaku, ponownie wodą i suszy. 1,5. Aby zwiększyć trwałość wodnych roztworów wskaźników, podczas przygotowywania tych roztworów można dodać do 20% alkoholu etylowego, zachowując przy tym całkowitą objętość przygotowanego roztworu. 1.4 - 1.5. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1). 1.6. Zakres pH zmiany barwy roztworów wskaźników kwasowo-zasadowych określa się za pomocą mieszanin buforowych przygotowanych zgodnie z GOST 4919.2-77. W tym przypadku do sześciu dobrze umytych, odparowanych i suchych probówek wykonanych z bezbarwnego szkła o tej samej średnicy wlewa się po 5 ml następujących mieszanin buforowych: do dwóch probówek mieszaniny buforowe odpowiadające wskazanym wartościom pH w tabeli. 1, pozostałe cztery to mieszaniny o wartościach pH o 0,2 i 0,4 niższych od pierwszej wartości oraz o wartościach pH o 0,2 i 0,4 wyższych od drugiej wartości. Do każdej probówki dodać po 0,05 ml roztworu wskaźnika, wymieszać zawartość probówek i obserwować barwę roztworów na tle mlecznego szkła w świetle przechodzącym. Z sześciu probówek na skali, ułożonych w kolejności rosnącej wartości pH, w dwóch pierwszych probówkach kolory powinny być takie same i odpowiadać barwie bardziej kwaśnego środowiska wskazanego w tabeli. 1. W dwóch ostatnich probówkach kolory powinny być takie same i odpowiadać wskazanej w tabeli barwie podłoża bardziej zasadowego. 1; w dwóch środkowych probówkach należy zaobserwować pierwszą zmianę koloru w stronę tego czy innego koloru. Przykład. Wyznaczanie zakresu pH przejścia barwnego czerwieni fenolowej. Zakres pH przejścia barwnego wynosi 6,8 - 8,4. Przejście koloru z żółtego na czerwony. Przygotuj skalę mieszanin buforowych o następujących wartościach pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8. Mieszanki buforowe o pH 6,4 i 6,6 powinny być jednakowo żółte; w mieszaninie buforowej o pH 6,8 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy na czerwoną; w mieszaninie buforowej o pH 8,4 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy z czerwonej na żółtą; mieszaniny buforów o pH 8,6 i 8,8 powinny być jednakowo zabarwione na czerwono. 1.7. Przydatność przygotowanych rozwiązań pozostałych grup wskaźników sprawdzana jest zgodnie z dokumentacją regulacyjną i techniczną tych wskaźników. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1). 1.8. Roztwory wskaźników i mieszaniny wskaźników przechowuje się w miejscach chronionych przed światłem. 1.9. Roztwory wskaźników mieszanych przechowywane są w butelkach z ciemnego szkła. 1.10. W przypadku długotrwałego przechowywania roztworów wskaźników i mieszanin wskaźników, przed ich użyciem należy upewnić się, że ich wygląd nie uległ zmianie. 1.8 - 1.10. (Wprowadzono dodatkowo zmianę nr 1). 2. ODCZYNNIKI I ROZTWORYSiarczan żelazawy zgodnie z GOST 4148-78. Korzeń kurkumy. Jod rtęciowy. Rektyfikowany techniczny alkohol etylowy zgodny z GOST 18300-87, klasa premium. Alkohol izopropylowy. Czterochlorek węgla zgodnie z GOST 20288-74. Chlorobenzen. Eter naftowy. Eter etylowy. sek. 2. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1). 3. PRZYGOTOWANIE ROZWIĄZAŃ WSKAŹNIKÓW3.1. Wskaźniki kwasowo-zasadowe Tabela 1
* Dopuszcza się użycie wskaźnika rozpuszczalnego w wodzie (sól sodowa, potasowa lub amonowa). W tym przypadku przygotowuje się 0,04% wodny roztwór leku. 3.1.1. Lista wskaźników kwasowo-zasadowych w kolejności rosnących przedziałów pH przejścia barwy Tabela 2
3.2. Mieszane wskaźniki kwasowo-zasadowe Tabela 3
3.3. Wskaźniki adsorpcji Tabela 4
3.4. Wskaźniki kompleksometryczne Tabela 5
3.5. Wskaźniki Redox Tabela 6
3.6. Specjalne wskaźniki Tabela 7
3.1 - 3.6. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1). 3.7. Wskaźniki fluorescencyjne Tabela 8
3.8. Luminescencyjne wskaźniki kwasowo-zasadowe Tabela 9
3.9. Luminescencyjne wskaźniki redoks Tabela 10 3.10. Papiery wskaźnikowe Tabela 11
Przygotować analogicznie jak papier nasączony roztworem octanu ołowiu, tyle że zamiast octanu ołowiu stosuje się 1 N. roztwór siarczanu miedzi, który otrzymuje się przez rozpuszczenie 12,5 g siarczanu miedzi (II) (CuSO 4 × 5H 2 O) w 100 ml wody Tabela 12
3.12. Wskaźniki mieszane do miareczkowania niewodnego Tabela 13
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
GOST 10749.6-80 C. 2 błękit bromotymolowy (wskaźnik), roztwór alkoholu, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1-77. woda destylowana zgodnie z GOST 6709-72. kwas solny według GOST 3118-77 lub kwas siarkowy według GOST 4204-77, roztwory o stężeniu (ns1) = 0,05 mol/dm3 (0,05 n.) i (!/2 h2s04) = 0,05 mol/dm3 (0,05 n.), przygotowany zgodnie z GOST 25794.1-83. (wydanie zmodyfikowane, poprawka nr 1). 3. przygotowanie do analizy
GOST 10749.6-80 S. 2
Błękit bromotymolowy (wskaźnik), roztwór alkoholu, przygotowany zgodnie z GOST 4919.1-77.
Woda destylowana zgodnie z GOST 6709-72.
Kwas solny według GOST 3118-77 lub kwas siarkowy według GOST 4204-77, roztwory o stężeniu (HC1) = 0,05 mol/dm 3 (0,05 N) i (! / 2 H 2 S0 4) = 0, 05 mol /dm 3 (0,05 n.), przygotowany zgodnie z GOST 25794.1-83.
(Wydanie zmienione, ks.№
1).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZA
3.1. Oznaczenie estrów w analizowanym alkoholu, który ma stężenie aldehydu mniejsze niż 0,5% (5 g/dm3), przeprowadza się w zobojętnionej mieszaninie wody i alkoholu po oznaczeniu kwasów zgodnie z GOST 10749.5-80.
Jeżeli analizowany alkohol zawiera 0,5% aldehydów lub więcej, krystaliczny chlorowodorek hydroksyloaminy, którego masa wynosi (X) w gramach jest wstępnie obliczana na podstawie wzoru
Ts 69, 5 0, 788
44, 0
Gdzie X 1- udział objętościowy aldehydów w analizowanym alkoholu, %; 69,5 - masa cząsteczkowa chlorowodorku hydroksyloaminy; 44,0 - masa cząsteczkowa aldehydu octowego; 0,788 - gęstość aldehydu octowego, g/cm3.
Uwolniony kwas solny miareczkuje się najpierw (NaOH) = 0,5 mol/dm3, a następnie (NaOH) = 0,1 mol/dm3 w obecności wskaźnika, aż do pojawienia się stabilnej niebieskiej barwy roztworu, która nie znika w ciągu 10 S.
(Wydanie zmienione, ks.№
1).
4. ANALIZA
4.1. Do zobojętnionej mieszaniny wody i alkoholu otrzymanej po oznaczeniu kwasów lub przygotowanej zgodnie ze wskazówkami w pkt. 3, dodać 10 cm3 roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu (NaOH) = 0,1 mol/dm 3 i mieszaninę gotować w kolbie podłączonej do chłodnicy zwrotnej przez 1 godzinę. Mieszaninę schładza się do temperatury pokojowej, mieszając lodówka jest zamknięta rurką z wapnem sodowanym. Po 1 godzinie wyjąć tubkę i przepłukać lodówkę wodą. Nadmiar wodorotlenku sodu miareczkuje się roztworem
S. 3 GOST 10749.6-80
rum kwasu w obecności wskaźnika, aż roztwór uzyska stabilną żółtą barwę, która nie zniknie w ciągu 10 sekund. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
5. WYNIKI PRZETWARZANIA
5.1. Stężenie masowe estrów w przeliczeniu na octan etylu (X 2) w mg/dm3 oblicza się ze wzoru
f 10-у 1-8, 8- 1000
gdzie 10 to objętość roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu dokładnie 0,1 mol/dm 3 użytego do zmydlania estrów, cm 3 ; V- objętość roztworu kwasu o stężeniu dokładnie (HC1) = = 0,05 mol/dm 3, mg, zużyta na miareczkowanie nadmiaru wodorotlenku sodu, cm 3; 8, 8 - masa octanu etylu odpowiadająca 1 cm 3 roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu dokładnie 0,1 mol/dm 3. 5.2. W wyniku analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną z dwóch równoległych oznaczeń, których dopuszczalne różnice nie powinny przekraczać 10 %
w stosunku do wartości średniej z prawdopodobieństwem ufności P. = 0,95. Zaokrąglanie wyników pomiarów - zgodnie z ST SEV 543-77 do liczby całkowitej. 5.1, 5.2. (Wydanie zmienione, zmiana nr 1).
dodatkowo ks. nr 1
1.1. Roztwory sporządza się ze wskaźników drobno zmielonych w moździerzu agatowym lub porcelanowym.
1.2. Masy próbek wskaźnikowych waży się z błędem nie większym niż 0,001 g.
1.4. Do przygotowania roztworów wskaźników, bibułek wskaźnikowych i mieszanin stosuje się odczynniki pomocnicze o czystości chemicznej. lub czysty do stopnia analitycznego. (zgodnie z obowiązującą dla nich dokumentacją regulacyjną i techniczną) lub ich rozwiązaniami.
1.4a. Do przygotowania bibułek wskaźnikowych należy używać filtrów z matowego papieru lub umytej i wysuszonej bibuły filtracyjnej.
Bibułę filtracyjną przemywa się najpierw rozcieńczonym roztworem kwasu solnego, następnie wodą, następnie rozcieńczonym roztworem amoniaku, ponownie wodą i suszy.
1,5. Aby zwiększyć trwałość wodnych roztworów wskaźników, podczas przygotowywania tych roztworów można dodać do 20% alkoholu etylowego, zachowując przy tym całkowitą objętość przygotowanego roztworu.
1.6. Zakres pH zmiany barwy roztworów wskaźników kwasowo-zasadowych określa się za pomocą mieszanin buforowych przygotowanych zgodnie z GOST 4919.2-77.
W tym przypadku do sześciu dobrze umytych, odparowanych i suchych probówek wykonanych z bezbarwnego szkła o tej samej średnicy wlewa się po 5 ml następujących mieszanin buforowych: do dwóch probówek mieszaniny buforowe odpowiadające wskazanym wartościom pH w tabeli 1, na pozostałe cztery – mieszaniny o pH 0,2 i 0,4 są niższe od pierwszej wartości, a pH 0,2 i 0,4 są wyższe od drugiej wartości.
Do każdej probówki dodać po 0,05 ml roztworu wskaźnika, wymieszać zawartość probówek i obserwować barwę roztworów na tle mlecznego szkła w świetle przechodzącym.
Z sześciu probówek na skali, ułożonych w kolejności rosnącej wartości pH, kolory w dwóch pierwszych probówkach powinny być takie same i odpowiadać barwie bardziej kwaśnego środowiska wskazanego w tabeli 1.
W dwóch ostatnich probówkach kolory powinny być takie same i odpowiadać barwie podłoża bardziej zasadowego wskazanego w tabeli 1; w dwóch środkowych probówkach należy zaobserwować pierwszą zmianę koloru w stronę tego czy innego koloru.
Przykład. Wyznaczanie zakresu pH przejścia barwnego czerwieni fenolowej.
Zakres pH przejścia barwnego wynosi 6,8-8,4.
Przejście koloru z żółtego na czerwony.
Przygotuj skalę mieszanin buforowych o następujących wartościach pH: 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8.8.
Mieszanki buforowe o pH 6,4 i 6,6 powinny być jednakowo żółte; w mieszaninie buforowej o pH 6,8 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy na czerwoną; w mieszaninie buforowej o pH 8,4 należy zaobserwować pierwszą zmianę barwy z czerwonej na żółtą; mieszaniny buforów o pH 8,6 i 8,8 powinny być jednakowo zabarwione na czerwono.
1.7. Przydatność przygotowanych rozwiązań pozostałych grup wskaźników sprawdzana jest zgodnie z dokumentacją regulacyjną i techniczną tych wskaźników.
1.8. Roztwory wskaźników i mieszaniny wskaźników przechowuje się w miejscach chronionych przed światłem.
1.9. Roztwory wskaźników mieszanych przechowywane są w butelkach z ciemnego szkła.
1.10. W przypadku długotrwałego przechowywania roztworów wskaźników i mieszanin wskaźników, przed ich użyciem należy upewnić się, że ich wygląd nie uległ zmianie.
Załadunek...
