วิธีที่ 4 ไทยูรินขึ้นอยู่กับปฏิกิริยาออกซิเดชันของอินทรียวัตถุในดินกับกรดโครมิกเพื่อสร้างคาร์บอนไดออกไซด์ ปริมาณออกซิเจนที่ใช้สำหรับการเกิดออกซิเดชันของคาร์บอนอินทรีย์ถูกกำหนดโดยความแตกต่างระหว่างปริมาณของกรดโครมิกที่ใช้สำหรับการเกิดออกซิเดชันและปริมาณที่เหลืออยู่ที่ไม่ได้ใช้หลังจากออกซิเดชัน 0.4 N ถูกใช้เป็นตัวออกซิไดซ์ สารละลาย K2Cr2O7 ในกรดซัลฟิวริกซึ่งก่อนหน้านี้เจือจางด้วยน้ำในอัตราส่วน 1:1

ปฏิกิริยาออกซิเดชันเกิดขึ้นตามสมการต่อไปนี้:

• 1) 2K 2 Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 =2K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO4) 3 +8H 2 O+3O 2
• 2) 3C+3O 2 =3CO2

กรดโครมิกที่เหลือซึ่งไม่ได้ใช้ในการออกซิเดชันจะถูกไตเตรทด้วย 0.1 N สารละลายเกลือของมอร์พร้อมตัวบ่งชี้ไดฟีนิลามีน การไตเตรทด้วยเกลือของ Mohr ซึ่งเป็นเกลือสองเท่าของแอมโมเนียมซัลเฟตและเฟอร์รัสซัลเฟต - (NH4) 2SO4 FeSO4.GH2O เป็นไปตามสมการต่อไปนี้:

K 2 Cr 2 O 7 +7H 2 SO 4 +6FeSO 4 =7H 2 O+K 2 SO 4 +Cr 2 (SO4) 3 +3Fe 2 (SO4) 3

การใช้ซิลเวอร์ซัลเฟตเป็นตัวเร่งปฏิกิริยาเพิ่มความสมบูรณ์ของการเกิดออกซิเดชันเป็น 95% (Komarov)

เพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่น่าเชื่อถือ คุณต้องใส่ใจกับ:

• 1) เตรียมดินเพื่อการวิเคราะห์อย่างละเอียด
• 2) ปฏิบัติตามระยะเวลาของการเดือดอย่างเคร่งครัดระหว่างการเกิดออกซิเดชันของสารอินทรีย์ การเดือดของส่วนผสมออกซิไดซ์ควรดำเนินการอย่างใจเย็น

การเตรียมดินเพื่อการวิเคราะห์- เมื่อเตรียมดินเพื่อการวิเคราะห์ปริมาณฮิวมัส ควรให้ความสนใจเป็นพิเศษในการกำจัดรากและสารอินทรีย์ตกค้างจากพืชและสัตว์ออกจากดิน

จากตัวอย่างดินที่ถ่ายในทุ่งนาและนำไปตากให้แห้ง ให้เก็บตัวอย่างโดยเฉลี่ยจำนวน 50 กรัม ค่อยๆ เลือกรากและสารอินทรีย์ตกค้างที่มองเห็นด้วยตาด้วยแหนบอย่างระมัดระวัง (เปลือกแมลง เมล็ดพืช ถ่านที่คุอยู่ ฯลฯ) .) บดก้อนดินด้วยสากไม้ที่มีปลายยางและเลือกรากอย่างระมัดระวังอีกครั้งโดยใช้แว่นขยาย

จากนั้นดินจะถูกบดในปูนพอร์ซเลนแล้วผ่านตะแกรงที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางรู 1 มม. หลังจากนั้นจึงนำตัวอย่างเฉลี่ยที่มีน้ำหนัก 5 กรัมกลับมาอีกครั้งและทำการเลือกรากซ้ำโดยใช้เทคนิคต่อไปนี้ แท่งแก้วแห้งถูอย่างแรงด้วยผ้าแห้งหรือผ้าขนสัตว์แล้วผ่านไปอย่างรวดเร็วที่ความสูงประมาณ 10 ซม. เหนือดิน โดยกระจายเป็นชั้นบาง ๆ บนพื้นผิวของขี้ผึ้งหรือกระดาษ parchment

รากเล็กๆ บางๆ และซากพืชกึ่งสลายตัวซึ่งก่อนหน้านี้ไม่สามารถเลือกได้เนื่องจากมีขนาดเล็ก จึงเกาะติดกับพื้นผิวของแท่งไฟฟ้าแล้วจึงเอาออกจากดิน พวกมันจะถูกเอาออกจากแท่งเมื่อถูอีกครั้ง คุณไม่ควรถือแท่งไม้ไว้ต่ำเกินไปเหนือผิวดินเพื่อหลีกเลี่ยงการขจัดไม่เพียงแต่สารอินทรีย์ตกค้างเท่านั้น แต่ยังรวมถึงดินเนื้อละเอียดออกจากดินด้วย

ในกระบวนการเลือกรากจำเป็นต้องผสมดินซ้ำ ๆ แล้วกระจายเป็นชั้นบาง ๆ อีกครั้ง ควรดำเนินการจนกว่าจะพบเพียงรากเดียวบนก้าน ความบริสุทธิ์ของการเลือกรากยังถูกควบคุมโดยการดูดินผ่านแว่นขยาย

หลังจากการเลือกรากเสร็จสิ้น ดินจะถูกบดอีกครั้งในพอร์ซเลน แจสเปอร์หรือปูนโมรา และผ่านตะแกรงที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางรู 0.25 มม. ควรเตรียมตัวอย่าง 5 กรัมทั้งหมดโดยใช้วิธีการที่อธิบายไว้ข้างต้น ไม่ควรทิ้งส่วนของตัวอย่างที่บดยากไม่ว่าในกรณีใดก็ตาม

ดินที่เตรียมไว้สำหรับการวิเคราะห์ในลักษณะข้างต้นควรเก็บไว้ในถุงที่ทำด้วยกระดาษรองอบหรือขี้ผึ้ง หรือในหลอดทดลองที่มีจุกปิด

การหาปริมาณฮิวมัสในดินโดยใช้สเปกโตรโฟโตเมตริกตาม Orlov และ Grindel

วิธี Tyurin ในการกำหนดปริมาตรของฮิวมัส ซึ่งส่วนใหญ่ใช้ในการวิเคราะห์มวล มีความแม่นยำค่อนข้างมาก โดยมีความเรียบง่ายและความเร็วในการระบุอย่างมาก การนำส่วนปลายโฟโตเมตริกมาใช้แทนการไทเทรตทำให้การวิเคราะห์ง่ายขึ้นอีก เนื่องจากไม่จำเป็นต้องเตรียมสารละลายสำหรับการไทเทรตเลย และแทนที่จะใช้การไทเทรต ความหนาแน่นของแสงจะถูกวัดโดยใช้โฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์และสเปกโตรโฟโตมิเตอร์

มีการเสนอตัวเลือกจำนวนหนึ่งสำหรับการกำหนดสีและโฟโตเมตริกของฮิวมัส ซึ่งแตกต่างจากรายละเอียดการดำเนินการ ผู้เขียนส่วนใหญ่ใช้วิธีเจือจางและจัดการกับสารแขวนลอยหลังจากการเผาไหม้ฮิวมัส ตามด้วยการวัดแสงในบริเวณสีแดงของสเปกตรัม สารออกซิไดซ์มักเป็นสารละลายของโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริก แต่มีอัตราส่วนต่างกัน เนื่องจากไอออนไตรและเตตราโครเมต (Cr3O102- และ Cr4O132-) ก่อตัวขึ้นในสารละลายกรดซัลฟิวริก และเมื่อสารละลายถูกเจือจาง ไอออนเหล่านี้จะสลายตัวและสีจะคงตัวมากขึ้นเมื่อเวลาผ่านไป (หลังจาก 2-4 ชั่วโมง) จึงแนะนำให้ทำการวัดด้วยแสง ดำเนินการหลายชั่วโมงหลังจากการเจือจาง ซึ่งช่วยให้มั่นใจว่าการตกตะกอนของสารแขวนลอยและความคงตัวของสี ผู้เขียนบางคนแนะนำให้เติมเกลือแห้ง K2Cr2O7 เพื่อทำให้ออกซิเดชันของฮิวมัสสมบูรณ์

วิธีการดังกล่าวมีความแตกต่างกันเล็กน้อย โดยปริมาณและความเข้มข้นของตัวออกซิไดซ์ สภาวะการเดือด (ความร้อน) ปริมาตรสุดท้ายของสารละลาย และวิธีการตรวจวัดสีจะแตกต่างกันไป

คำจำกัดความทั้งหมดประกอบด้วยการดำเนินการหลักสองประการ: ออกซิเดชันของฮิวมัสและการวัดแสง (การวัดสี) ของสี ขอแนะนำให้ออกซิไดซ์ฮิวมัสอย่างสมบูรณ์โดยใช้วิธี Tyurin ช่วยให้มั่นใจในการเปรียบเทียบผลลัพธ์ที่ได้จากวิธีปริมาตรและโฟโตเมตริก ในเวลาเดียวกัน สามารถกำหนดปริมาณไดโครเมตที่ใช้ในการออกซิเดชันด้วยวิธีใดก็ได้ โดยไม่รบกวนความต่อเนื่องของข้อมูล ข้อเสียทั่วไปของวิธีการวัดแสงคือความจำเป็นในการเตรียมเครื่องชั่ง ซึ่งจะทำให้การตัดสินใจยาวนานขึ้นและเบี่ยงเบนไปจากประโยชน์ที่ได้รับจากการยุติโฟโตเมตริก

หลักการของวิธีนี้คือเมื่อฮิวมัสถูกออกซิไดซ์ด้วยไดโครเมต โครเมียมเฮกซะวาเลนต์จะลดลงเหลือไตรวาเลนท์: Cr2O72->2 Cr3+

สีของสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตบริสุทธิ์จะแตกต่างกันไปตั้งแต่สีเหลือง (ในสารละลายเจือจาง) ไปจนถึงสีส้ม แถบการดูดกลืนแสงของ Cr3+ ค่อนข้างกว้าง และค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดอยู่ที่ 584-594 นาโนเมตร โดยมีค่าเฉลี่ยอยู่ที่ 588-590 นาโนเมตร

ความแตกต่างในค่าสัมประสิทธิ์การสูญเสียของต้นสนสำหรับรูปแบบออกซิไดซ์และรีดิวซ์มีขนาดใหญ่มาก ในพื้นที่สูงสุด ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ของไดโครเมต (คำนวณสำหรับความเข้มข้นเท่ากับ 1 mmol-equiv / 100 cm3 คือ) 0.66 ในขณะที่ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ของโครเมียมรีดิวซ์ที่ความยาวคลื่นเท่ากันคือเพียง 0.062 นั่นคือ ลดลงเกือบ 11 เท่า

การใช้ขอบเขต 590 นาโนเมตรให้ข้อได้เปรียบที่สำคัญอีกประการหนึ่ง ด้วยการวัดความหนาแน่นของแสงที่ 590 นาโนเมตร เราจะทราบปริมาณโครเมียมรีดิวซ์ได้โดยตรง ซึ่งเทียบเท่ากับปริมาณฮิวมัสทั้งหมด (สารรีดิวซ์) ในตัวอย่างที่วิเคราะห์ ดังนั้นจึงไม่จำเป็นต้องกำหนด "ตามผลต่าง" และด้วยเหตุนี้ จึงสร้างปริมาณไดโครเมตเริ่มต้นในส่วนผสมออกซิไดซ์ ยิ่งไปกว่านั้น เนื่องจากความหนาแน่นของแสงเป็นศูนย์ของไดโครเมตที่ l 590 นาโนเมตร จึงไม่จำเป็นต้องไตเตรทส่วนผสมออกซิไดซ์เริ่มต้น สามารถเตรียมได้โดยการเก็บตัวอย่างเกลือในระดับเทคนิค ในกรณีนี้ สารละลายไดโครเมตจะถูกเทลงบนตัวอย่างดินที่ไม่ได้มาจากบิวเรต แต่ใช้กระบอกตวง สถานการณ์เดียวกันนี้ยังทำให้สามารถเติมเกลือแห้งลงในส่วนผสมออกซิไดซ์ดังที่ได้กล่าวไว้ข้างต้น

ความสูงสูงสุดหรือความหนาแน่นของแสงที่ 590 นาโนเมตรขึ้นอยู่กับปริมาณของสารรีดิวซ์ - ไดโครเมตที่ใส่เข้าไปในสารละลายเท่านั้น ธรรมชาติของสเปกตรัมแสดงให้เห็นว่าบริเวณที่เหมาะสมที่สุดสำหรับการกำหนดเชิงปริมาณคือบริเวณ 588-592 นาโนเมตร ซึ่งมีความหนาแน่นของแสงสูงสุดและมีส่วนแนวนอนเล็กๆ บนเส้นโค้ง ซึ่งช่วยลดข้อผิดพลาดที่อาจเกิดขึ้นได้อย่างมากเนื่องจากการวัดความยาวคลื่นที่ไม่ถูกต้อง (การสร้าง)

C - ความเข้มข้นของ Cr3+ ไอออน

l คือความหนาของชั้นดูดซับ (ความยาวคิวเวตต์), cm;

e590 - ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ที่ 590 นาโนเมตร

ถ้าความเข้มข้นของตัวรีดิวซ์แสดงเป็น mmol-eq/100 ml ของสารละลาย ก็สามารถคำนวณค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ได้:

e590= 0.06983 mEq-1 cm-1 100 มล.

การทดสอบวิธีการนี้แสดงให้เห็นว่าการกำหนดฮิวมัสตาม Tyurin และการวัดปริมาณฮิวมัสบนเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ 590 นาโนเมตรให้ผลลัพธ์ที่ตกลงกันอย่างดี ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ของผลลัพธ์ที่ได้จากวิธีสเปกโตรเมตริกและปริมาตรมีค่าสูงมากถึง 0.99

ความคืบหน้าของการวิเคราะห์ นำตัวอย่างดินที่เตรียมไว้สำหรับการวิเคราะห์ - 0.3 กรัม ตัวอย่างนี้เหมาะสมกับปริมาณฮิวมัสตั้งแต่ 0.6-0.8 ถึง 12-13% หากมีฮิวมัสมากหรือน้อย ตัวอย่างก็จะเปลี่ยนไป ย้ายตัวอย่างลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 100 มล. เทส่วนผสมออกซิไดซ์ 0.4 N (อิงจากไดโครเมต) 20 มล. แล้วตวงสารละลายไดโครเมตด้วยกระบอกตวง ผสมเนื้อหาอย่างระมัดระวัง ปิดคอขวดด้วยช่องทางเล็ก ๆ แล้วต้มบนเตาไฟฟ้าที่มีตาข่ายใยหินหนาเป็นเวลา 5 นาทีจากจุดเริ่มต้นของจุดเดือด ส่วนผสมถูกทำให้เย็นลง ถ่ายโอนไปยังกระบอกสูบตวงขนาด 100 มล. ล้างขวดด้วยน้ำกลั่น และปรับปริมาตรเป็น 100 มล. โดยการเติมน้ำ เพื่อเร่งการวิเคราะห์ คุณสามารถเจือจางส่วนผสมได้โดยตรงในขวดทรงกรวย ปิดฝากระบอก (หรือขวด) ผสมให้เข้ากันแล้วปล่อยทิ้งไว้ข้ามคืน สารละลายที่ตกตะกอนจะถูกเทอย่างระมัดระวัง (โดยไม่กวนตะกอน) ลงในคิวเวตต์โฟโตอิเล็กทริกคัลเลอริมิเตอร์ที่มีความยาว 3 หรือ 5 ซม. หากปริมาณฮิวมัสสูงถึง 6-7% คุณสามารถใช้คิวเวตต์ขนาด 5 ซม. โดยมีปริมาณฮิวมัสสูงกว่า - คิวเวต 3 ซม.

ความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายวัดบนเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ (ที่ 590 นาโนเมตร) หรือบนโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์ริมิเตอร์ที่มีตัวกรองแสง (610 นาโนเมตร) โดยตั้งค่า "ศูนย์" ของอุปกรณ์ที่ไม่ได้ใช้น้ำ แต่ใช้สารละลายเปล่า (ต้มและเจือจาง) สารละลายของผสมออกซิไดซ์)

โดยที่: D - ความหนาแน่นของแสง;

el - สัมประสิทธิ์การชำระหนี้;

l - ความยาวคิวเวตต์, ซม.

เสื้อ - ตัวอย่างดิน, g;

d คือความถ่วงจำเพาะของเฟสของแข็งของดิน

ค่าสัมประสิทธิ์เชิงตัวเลขคำนึงถึงปัจจัยการเจือจางและน้ำหนักที่เท่ากันของคาร์บอน

การเปลี่ยนแปลงปริมาตรเนื่องจากเฟสของแข็งสามารถละเลยได้ที่ขนาดตัวอย่าง 0.3-0.5 กรัม จากนั้นเราจะได้:

เราได้รับสูตรการคำนวณขั้นสุดท้ายโดยการแทนที่ค่าตัวเลขของ el และ l สำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ l = 590 นาโนเมตร:

คิวเวตต์ 3 ซม., %C = 1.43; คิวเวตต์ 5 ซม., %C = 0.86;

สำหรับโฟโตอิเล็กทริกคัลเลอริมิเตอร์ ตัวกรองแสงที่มี l = 610 นาโนเมตร:

คิวเวตต์ 3 ซม., %C = 1.82; คิวเวตต์ 5 ซม., %C = 1.09

ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์ใหม่สามารถพบได้ง่ายจากสารละลายไตเตรทมาตรฐานของเกลือของ Mohr

เพื่อจุดประสงค์นี้ ให้นำของผสมออกซิไดซ์ 0.4 N จำนวน 20 มล. ลงในขวดชุดหนึ่ง (ตวงด้วยบิวเรตอย่างแม่นยำ) ต้มเป็นเวลา 5 นาที และเมื่อเย็นลงแล้ว ให้เติม 1, 3, 5, 10, 25 cm3 ของ 0.2 N ( เติมสารละลายที่ไตเตรท) ลงในขวดเกลือของ Mohr อย่างต่อเนื่อง ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 100 cm3 (ในขวดวัดปริมาตร) และความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายจะถูกวัดด้วยตัวกรองแสงที่ควรใช้ในการหาฮิวมัส ค่าสัมประสิทธิ์การสูญพันธุ์หาได้โดยใช้สูตรของกฎ BLB สำหรับแต่ละสารละลายแยกกัน จากนั้นจึงคำนวณค่าเฉลี่ย

การหาระดับความชื้นของอินทรียวัตถุในดินโดยใช้วิธีโรบินสันและจอยส์

หลักการของวิธีนี้คือเมื่อถูกความร้อนสารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 6% จะทำลายและละลายสารประกอบอินทรีย์บางชนิด แต่ไม่ส่งผลกระทบต่อสารประกอบอื่นและเห็นได้ชัดว่าทำลายสารประกอบที่ไม่มีโครงสร้างและไม่มีโครงสร้างในขณะที่โครงสร้าง (ไฟเบอร์ลิกนิน) ไม่ไวต่อการกระทำของรีเอเจนต์นี้

ความคืบหน้าของการตัดสินใจ วางตัวอย่างดิน 1-2 กรัมในแก้วที่มีความจุ 500 cm3 โดยเทสารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 6% 60 cm3 ลงไปแล้วให้ความร้อนที่อุณหภูมิ 100 °C เป็นเวลา 15 นาที และนำไปต้มในที่สุด หากปฏิกิริยาดำเนินไปอย่างแรง จะต้องทำซ้ำการดำเนินการโดยเติมไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ส่วนใหม่จนกว่าไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์จะหยุดทำปฏิกิริยากับดิน หลังจากนั้นเนื้อหาจะถูกกรองล้างสารตกค้างด้วยน้ำร้อนหลายครั้งจากนั้นจึงล้างตัวกรองออกลงในถ้วยพอร์ซเลนที่ชั่งน้ำหนักแล้วทำให้แห้งด้วยน้ำหนักคงที่ที่ 100 ° C แล้วชั่งน้ำหนัก จากนั้นกากแห้งจะถูกเผาและชั่งน้ำหนักอีกครั้ง ความแตกต่างระหว่างมวลของสารตกค้างที่แห้งและสารตกค้างจากการเผาจะทำให้ปริมาณอินทรียวัตถุที่ไม่สลายตัวโดยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (“ไม่ทำให้ความชื้น”) รวมกับน้ำที่จับกับสารเคมีแน่นอน

ผลลัพธ์ที่แม่นยำยิ่งขึ้นสามารถได้รับหากจากมวลของตัวอย่างแห้งเราลบมวลของสารตกค้างแห้งของตัวอย่างเดียวกันหลังจากทำการบำบัดตามที่ผู้เขียนอธิบายด้วยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ เนื่องจากปริมาณน้ำที่จับตัวทางเคมีกับส่วนของแร่ธาตุในดินและอินทรียวัตถุนั้นที่ไม่ได้สัมผัสกับไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ไม่ควรเปลี่ยนแปลงอย่างเห็นได้ชัดจากการกระทำของไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ดังนั้นความแตกต่างนี้จึงควรให้ปริมาณอินทรีย์ที่มีความชื้นค่อนข้างแม่นยำ เรื่องของดินร่วมกับน้ำที่มีพันธะเคมี

เมื่อพิจารณาโดยวิธีการของ Gustavson หรือ Knop ปริมาณคาร์บอนในกากของดินหลังการบำบัดด้วยไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ และทราบปริมาณในดินของคาร์บอนรวมของอินทรียวัตถุในดินและคาร์บอนของสารอินทรีย์ที่ไม่ทำให้ความชื้น เราค้นพบโดย ความแตกต่างระหว่างปริมาณคาร์บอนของสารประกอบอินทรีย์ที่ทำให้มีความชื้นในดิน

มาตรฐานของรัฐ
สหภาพสหภาพโซเวียต

ดิน

วิธีการตรวจวัดอินทรียวัตถุ

GOST 26213-91

คณะกรรมการมาตรฐานและมาตรวิทยาของสหภาพโซเวียต
มอสโก

มาตรฐานสถานะของสหภาพโซเวียต

วันที่แนะนำ 01.07.93

มาตรฐานนี้ระบุวิธีการวัดแสงและกราวิเมตริกสำหรับการตรวจวัดอินทรียวัตถุในดิน ดินบนดิน และหินโฮสต์

ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์เป็นไปตาม GOST 29269

1. การกำหนดปริมาณอินทรียวัตถุโดยวิธีของ TYURIN พร้อมการปรับเปลี่ยน TsINAO

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการออกซิเดชันของอินทรียวัตถุด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริก และการหาปริมาณโครเมียมไตรวาเลนต์ในเวลาต่อมา ซึ่งเทียบเท่ากับปริมาณของอินทรียวัตถุ โดยใช้โฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์

วิธีการนี้ไม่เหมาะสำหรับตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคลอไรด์มากกว่า 0.6% และตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุมากกว่า 15%

จำกัดค่าของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์สำหรับความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นแบบสองด้าน ร= 0.95 แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ (rel.):

20 - มีเศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุมากถึง 3%;

15 - เซนต์ 3 ถึง 5%;

10 - เซนต์ 5 ถึง 15%

โฟโตอิเล็กทริคคัลเลอริมิเตอร์

อ่างน้ำ

แรงบิดหรือสเกลอื่น ๆ ที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 1 มก.

หลอดทดลองแก้วทนความร้อนความจุ 50 ซม. 3 ตามมาตรฐาน GOST 23932

ชั้นวางหลอดทดลอง

บิวเรตต์หรือเครื่องจ่ายสำหรับตวงส่วนผสมโครเมียมขนาด 10 ซม. 3

แท่งแก้วยาว 30 ซม.

กระบอกหรือเครื่องจ่ายน้ำขนาด 40 ซม. 3

หลอดยางที่มีหลอดแก้วหรืออุปกรณ์สำหรับ barbation

บิวเรตที่มีความจุ 50 ซม. 3 .

ขวดวัดที่มีความจุ 1 dm3

แก้วพอร์ซเลนความจุ 2 dm 3

ขวดทรงกรวยที่มีความจุ 1 dm 3

ขวดทรงกรวยหรือภาชนะเทคโนโลยีที่มีความจุอย่างน้อย 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร

แอมโมเนียมเหล็ก (II ) ซัลเฟต (เกลือของ Mohr) ตาม GOST 4208 หรือเหล็ก (ครั้งที่สอง ) ซัลเฟต 7 น้ำตาม GOST 4148

โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 24363

โพแทสเซียมไดโครเมตตาม GOST 4220

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต เครื่องไตเตรทมาตรฐานสำหรับการเตรียมสารละลายที่มีความเข้มข้น กับ(1/5 KMnO 4) = 0.1 โมล/เดซิเมตร 3 (0.1 นิวตัน)

โซเดียมซัลไฟต์ตาม GOST 195 หรือโซเดียมซัลไฟต์ 7-น้ำ ตามมาตรฐาน TU 6-09.5313

น้ำหนักตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ มก

1.4.2. การเตรียมโซลูชันอ้างอิง

เทส่วนผสมโครเมียม 10 ซม. 3 ลงในหลอดทดลองเก้าหลอดและให้ความร้อนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในอ่างน้ำเดือดพร้อมกับตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์ หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เทสิ่งต่อไปนี้ลงในหลอดทดลอง ปริมาตรของน้ำกลั่นและสารละลายตัวรีดิวซ์ สารละลายจะถูกผสมให้เข้ากันโดยการใช้ barbation แบบอากาศ

ตารางที่ 2

	หมายเลขโซลูชันอ้างอิง
ปริมาณน้ำ ซม. 3
ปริมาตรของสารละลายตัวรีดิวซ์ cm 3
มวลของอินทรียวัตถุเทียบเท่ากับปริมาตรของตัวรีดิวซ์ในสารละลายอ้างอิง มก

1.4.3. การวัดแสงของสารละลาย

การวัดแสงของสารละลายจะดำเนินการในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นโปร่งแสง 1 - 2 ซม. เทียบกับสารละลายอ้างอิงหมายเลข 1 ที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตร หรือใช้ตัวกรองแสงสีส้มแดงที่มีการส่องผ่านสูงสุดในพื้นที่ 560 - 600 นาโนเมตร สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังคิวเวทของโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์อย่างระมัดระวัง โดยไม่กวนตะกอน

1.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

1.5.1. มวลของอินทรียวัตถุในตัวอย่างที่วิเคราะห์ถูกกำหนดโดยใช้กราฟการสอบเทียบ เมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ มวลของอินทรียวัตถุในหน่วยมิลลิกรัมซึ่งสอดคล้องกับปริมาตรของตัวรีดิวซ์ในสารละลายอ้างอิงจะถูกพล็อตไปตามแกน Abscissa และการอ่านค่าเครื่องมือที่เกี่ยวข้องจะถูกพล็อตไปตามแกนกำหนด

1.5.2. เศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุ (เอ็กซ์) เปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สมการ

ที่ไหน ม- มวลของอินทรียวัตถุในตัวอย่างที่วิเคราะห์พบตามกราฟ มก.

ถึง- ปัจจัยแก้ไขสำหรับการลดความเข้มข้นของสาร

ม 1 - มวลตัวอย่าง มก.

100 คือปัจจัยการแปลงเป็นเปอร์เซ็นต์

1.5.3. ค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ที่อนุญาตจากค่าที่ได้รับการรับรองของตัวอย่างมาตรฐานสำหรับความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่นแบบสองด้าน ร= 0.95 แสดงอยู่ในตาราง -

ตารางที่ 3

2. วิธีการกราวิเมตริกเพื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารอินทรีย์ในแนวดินพรุและดินพรุ

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการพิจารณาการสูญเสียน้ำหนักตัวอย่างหลังการเผาที่อุณหภูมิ 525 °C

การสุ่มตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ดำเนินการตาม GOST 28168, GOST 17.4.3.01 และ GOST 17.4.4.02 - ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ของการวิจัย

2.2. อุปกรณ์และรีเอเจนต์ - ตาม GOST27784

2.3. เตรียมวิเคราะห์-โดย GOST27784

2.4. ดำเนินการวิเคราะห์ - ตาม GOST27784

2.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

2.5.1. เศษส่วนมวลของปริมาณเถ้าในพีท พีท และขอบเขตดินอินทรีย์อื่นๆ เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้

GOST 26213-91

กลุ่ม C09

มาตรฐานสถานะของสหภาพโซเวียต

วิธีการตรวจวัดอินทรียวัตถุ

ดิน. วิธีการตรวจวัดอินทรียวัตถุ

โอเคสตู 9709

วันที่แนะนำ 1993-07-01

ข้อมูลสารสนเทศ

1. พัฒนาและแนะนำโดย All-Union Production and Scientific Association "Soyuzselkhozkhimiya"

นักพัฒนา

L.M. Derzhavin, S.G. Samokhvalov (ผู้จัดการฝ่ายพัฒนา), N.V. Sokolova, A.N. Orlova, K.A. Khabarova, V.G

2. ได้รับการอนุมัติและมีผลบังคับใช้ตามมติของคณะกรรมการมาตรฐานและมาตรวิทยาของสหภาพโซเวียตลงวันที่ 29 ธันวาคม 2534 N 2389

3. ระยะเวลาการตรวจสอบ - 1996

4. แทน GOST 26213-84

5. เอกสารอ้างอิงด้านกฎระเบียบและทางเทคนิค

	ตัวเลข จุด
	2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3
	ส่วนเบื้องต้น
อ.6-09-5313-87

มาตรฐานนี้ระบุวิธีการวัดแสงและกราวิเมตริกสำหรับการตรวจวัดอินทรียวัตถุในดิน ดินบนดิน และหินโฮสต์

ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์เป็นไปตาม GOST 29269

1. การกำหนดปริมาณอินทรียวัตถุโดยวิธีของ TYURIN พร้อมการปรับเปลี่ยน TsINAO

1. การกำหนดปริมาณอินทรียวัตถุโดยวิธี
TYURIN ในการปรับเปลี่ยน TsINAO

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการออกซิเดชันของอินทรียวัตถุด้วยสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตในกรดซัลฟิวริก และการหาปริมาณโครเมียมไตรวาเลนต์ในเวลาต่อมา ซึ่งเทียบเท่ากับปริมาณของอินทรียวัตถุ โดยใช้โฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์

วิธีการนี้ไม่เหมาะสำหรับตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของคลอไรด์มากกว่า 0.6% และตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุมากกว่า 15%

ค่าจำกัดของข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ของผลการวิเคราะห์สำหรับระดับความเชื่อมั่นสองด้านที่ 0.95 อยู่ในหน่วยเปอร์เซ็นต์ (rel.):

20 - มีเศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุมากถึง 3%;

15 - เซนต์ 3 ถึง 5%;

10 - เซนต์ 5 ถึง 15%

1.1. การสุ่มตัวอย่าง

1.1.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตาม GOST 28168, GOST 17.4.3.01 และ GOST 17.4.4.02 - ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ของการวิจัย

1.1.2. ตัวอย่างที่เป็นตัวแทนซึ่งมีน้ำหนัก 3-5 กรัม จะถูกนำมาจากดินหรือหินเพื่อบดละเอียด ก่อนที่จะทำการบด รากที่ไม่เน่าเปื่อยและเศษซากพืชที่มองเห็นได้ด้วยตาเปล่าจะถูกเอาออกจากตัวอย่างด้วยแหนบ จากนั้นนำตัวอย่างมาบดให้ละเอียดและผ่านตะแกรงทอที่มีรูขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.25 มม. สำหรับการบดละเอียด จะใช้ปูนและอุปกรณ์บดที่ทำจากพอร์ซเลน เหล็ก และวัสดุแข็งอื่นๆ

1.2. อุปกรณ์และรีเอเจนต์

โฟโตอิเล็กทริคคัลเลอริมิเตอร์

อ่างน้ำ

แรงบิดหรือสเกลอื่น ๆ ที่มีข้อผิดพลาดไม่เกิน 1 มก.

หลอดทดลองแก้วทนความร้อน ความจุ 50 ซม. ตามมาตรฐาน GOST 23932

ชั้นวางหลอดทดลอง

บิวเรตต์หรือเครื่องจ่ายสำหรับตวงส่วนผสมโครเมียมขนาด 10 ซม.

แท่งแก้วยาว 30 ซม.

กระบอกหรือเครื่องจ่ายน้ำขนาด 40 ซม.

หลอดยางที่มีหลอดแก้วหรืออุปกรณ์สำหรับ barbation

บิวเรตต์ความจุ 50 ซม.

ขวดวัดที่มีความจุ 1 dm

แก้วพอร์ซเลน ความจุ 2 dm.

ขวดทรงกรวยที่มีความจุ 1 dm

ขวดทรงกรวยหรือภาชนะเทคโนโลยีที่มีความจุอย่างน้อย 100 ซม.

แอมโมเนียมเหล็ก (II) ซัลเฟต (เกลือของ Mohr) ตามมาตรฐาน GOST 4208 หรือเหล็ก (II) ซัลเฟต 7 น้ำตาม GOST 4148

โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ตาม GOST 24363

โพแทสเซียมไดโครเมตตาม GOST 4220

โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต, เครื่องไทเทอร์มาตรฐานสำหรับการเตรียมความเข้มข้นของสารละลาย (KMnO) = 0.1 โมล/ลูกบาศก์เมตร (0.1 นิวตัน)

โซเดียมซัลไฟต์ตาม GOST 195 หรือโซเดียมซัลไฟต์ 7 น้ำ ตามมาตรฐาน TU 6-09 5313

กรดซัลฟิวริกตาม GOST 4204 มีความเข้มข้นและความเข้มข้นของสารละลาย (HSO) = 1 โมล/dm

น้ำกลั่น.

ตัวกรองไร้เถ้าด้วย

ริบบิ้นฝ้า

1.3. การเตรียมการวิเคราะห์

1.3.1. การเตรียมส่วนผสมโครเมียม

ใส่โพแทสเซียมไดโครเมตบดละเอียด (40.0±0.1) กรัม (40.0±0.1) กรัมลงในขวดปริมาตร 1 dm3 ละลายในน้ำ ทำให้ปริมาตรถึงจุดที่กำหนด แล้วเทลงในแก้วพอร์ซเลน เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 1 เดซิเมตรลงในสารละลายที่เตรียมไว้ในส่วน 100 ซม. ในช่วงเวลา 10-15 นาที แก้วที่มีสารละลายปิดด้วยแก้วแล้วปล่อยทิ้งไว้จนเย็นสนิท

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้ม

1.3.2. การเตรียมสารละลายตัวรีดิวซ์ - สารละลายความเข้มข้นของเกลือของ Mohr [(NH)SOFеSO 6H O]±0.1 โมล/dm หรือสารละลายของเหล็ก (II) ซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 7 น้ำ (FeSO 7H O)=0.1 โมล/dm

เกลือของมอร์ (40.0±0.1) กรัม หรือ (27.8±0.1) กรัมของเหล็ก 7-ไฮเดรต (II) ซัลเฟตละลายในความเข้มข้นของสารละลายกรดซัลฟิวริก (HSO) 700 ซม. = 1 โมล/เดซิเมตร กรองผ่านตัวกรองแบบจีบสองชั้น ลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 1 dm3 และปรับปริมาตรตามเครื่องหมายด้วยน้ำ

ตรวจสอบความเข้มข้นของสารละลายโดยการไตเตรทกับสารละลายที่มีความเข้มข้นของโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต (KMnO) = 0.1 โมล/เดซิเมตร ซึ่งเตรียมจากไทเทอร์มาตรฐาน สำหรับการไตเตรท ให้วัดสารละลายตัวรีดิวซ์ที่เตรียมไว้ 10 ซม. ลงในขวดรูปกรวย 3 ขวดโดยใช้บิวเรต เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 1 ซม. น้ำ 50 ซม. และไตเตรทด้วยสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตจนกระทั่งสีชมพูจาง ๆ ปรากฏขึ้น ซึ่งไม่ หายไปภายใน 1 นาที ในการคำนวณปัจจัยแก้ไข ให้ใช้ค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการไทเทรตสามครั้ง

ปัจจัยการแก้ไข () คำนวณโดยใช้สมการ

ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนตที่ใช้สำหรับการไตเตรทคือ cm;

- ปริมาตรของสารละลายตัวรีดิวซ์ที่ใช้สำหรับการไตเตรท ดู

สารละลายจะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้มซึ่งติดบิวเรตต์โดยใช้กาลักน้ำ เพื่อป้องกันสารละลายจากการเกิดออกซิเดชันโดยออกซิเจนในบรรยากาศ ขวด Tishchenko ที่มีสารละลายโซเดียมซัลไฟด์อัลคาไลน์ติดอยู่กับขวด มีการตรวจสอบปัจจัยการแก้ไขอย่างน้อยทุก 3 วัน

1.3.3. การเตรียมสารละลายอัลคาไลน์ของโซเดียมซัลไฟด์

แอนไฮดรัส (40.0±0.1) กรัม หรือ (80.0±0.1) กรัมของโซเดียมซัลไฟด์ในน้ำ 7 กรัมละลายในน้ำ 700 ซม. โพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ (10.0 ± 0.1) กรัมละลายในน้ำ 300 ซม. ผสมสารละลายที่เตรียมไว้

1.4. ดำเนินการวิเคราะห์

1.4.1. ออกซิเดชันของสารอินทรีย์

น้ำหนักของตัวอย่างดินหรือหินเพื่อการวิเคราะห์จะพิจารณาจากปริมาณอินทรียวัตถุที่คาดหวัง ตามตารางที่ 1

ตารางที่ 1

	น้ำหนักตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ มก

ชั่งน้ำหนักตัวอย่างดินหรือหินโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 1 มก. และนำไปใส่ในหลอดทดลองที่ติดตั้งในชั้นวาง เติมส่วนผสมโครเมียม 10 ซม. ลงในตัวอย่าง วางแท่งแก้วไว้ในหลอดทดลองแต่ละหลอด และผสมตัวอย่างกับส่วนผสมโครเมียมอย่างทั่วถึง จากนั้นวางชั้นวางที่มีหลอดทดลองลงในอ่างน้ำเดือด ระดับน้ำในอ่างควรสูงกว่าระดับส่วนผสมโครเมียมในหลอดทดลอง 2-3 ซม. ระยะเวลาในการทำความร้อนสารแขวนลอยคือ 1 ชั่วโมงนับจากเวลาที่น้ำเดือดในอ่างหลังจากจุ่มหลอดทดลองลงไป สารที่อยู่ในหลอดทดลองผสมกับแท่งแก้วทุกๆ 20 นาที หลังจากผ่านไป 1 ชั่วโมง ให้วางชั้นวางพร้อมหลอดทดลองลงในอ่างน้ำที่มีน้ำเย็น หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เทน้ำ 40 ซม. ลงในหลอดทดลอง จากนั้นนำแท่งไม้ออกจากหลอดทดลอง สารแขวนลอยจะถูกผสมอย่างทั่วถึงด้วยเครื่อง barbation และปล่อยทิ้งไว้ให้อนุภาคของแข็งตกตะกอน และส่วนที่อยู่เหนือตะกอนของสารละลายจะใสจนหมด แทนที่จะตกตะกอน คุณสามารถกรองสารแขวนลอยผ่านตัวกรองไร้เถ้าได้ (เทปสีน้ำเงิน)

1.4.2. การเตรียมโซลูชันอ้างอิง

เทส่วนผสมโครเมียม 10 ซม. ลงในหลอดทดลอง 9 หลอดและให้ความร้อนเป็นเวลา 1 ชั่วโมงในอ่างน้ำเดือดพร้อมกับตัวอย่างที่กำลังวิเคราะห์ หลังจากเย็นลงแล้ว ปริมาตรของน้ำกลั่นและสารละลายตัวรีดิวซ์ที่ระบุในตารางที่ 2 จะถูกเทลงในหลอดทดลอง สารละลายจะถูกผสมให้เข้ากันโดยการใช้ barbation แบบอากาศ

ตารางที่ 2

ลักษณะเฉพาะ สารละลาย	หมายเลขโซลูชันอ้างอิง
ปริมาณน้ำ ซม
ปริมาตรสารละลายตัวรีดิวซ์ ซม
มวลของอินทรียวัตถุเทียบเท่ากับปริมาตรของตัวรีดิวซ์ในสารละลายอ้างอิง มก

1.4.3. การวัดแสงของสารละลาย

การวัดแสงของสารละลายจะดำเนินการในคิวเวตต์ที่มีความหนาของชั้นโปร่งแสง 1-2 ซม. เทียบกับสารละลายอ้างอิง N 1 ที่ความยาวคลื่น 590 นาโนเมตร หรือใช้ฟิลเตอร์แสงสีส้มแดงที่มีการส่องผ่านสูงสุดในพื้นที่ 560-600 นาโนเมตร สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังคิวเวทของโฟโตอิเล็กโตรคัลเลอร์มิเตอร์อย่างระมัดระวัง โดยไม่กวนตะกอน

1.5. กำลังประมวลผลผลลัพธ์

1.5.1. มวลของอินทรียวัตถุในตัวอย่างที่วิเคราะห์ถูกกำหนดโดยใช้กราฟการสอบเทียบ เมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ มวลของอินทรียวัตถุในหน่วยมิลลิกรัมซึ่งสอดคล้องกับปริมาตรของตัวรีดิวซ์ในสารละลายอ้างอิงจะถูกพล็อตไปตามแกน Abscissa และการอ่านค่าเครื่องมือที่เกี่ยวข้องจะถูกพล็อตไปตามแกนกำหนด

1.5.2. เศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุ () เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สมการ

โดยที่มวลของอินทรียวัตถุในตัวอย่างที่วิเคราะห์พบตามกราฟคือ mg;

- ปัจจัยแก้ไขสำหรับการลดความเข้มข้นของสาร

- มวลตัวอย่าง มก.

100 คือปัจจัยการแปลงเป็นเปอร์เซ็นต์

1.5.3. ค่าเบี่ยงเบนสัมพัทธ์ที่อนุญาตจากค่ารับรองของตัวอย่างมาตรฐานสำหรับระดับความเชื่อมั่นสองด้านที่ 0.95 แสดงไว้ในตารางที่ 3

ตารางที่ 3

เศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุ, %	ค่าเบี่ยงเบนที่อนุญาต % (rel.)
เซนต์ 3 ถึง 5

2. วิธีการกราวิเมตริกเพื่อกำหนดเศษส่วนมวลของสารอินทรีย์ในแนวดินพรุและดินพรุ

วิธีการนี้ขึ้นอยู่กับการพิจารณาการสูญเสียน้ำหนักตัวอย่างหลังการเผาที่อุณหภูมิ 525 °C

2.1. การสุ่มตัวอย่าง

การสุ่มตัวอย่างเพื่อการวิเคราะห์ดำเนินการตาม GOST 28168, GOST 27784

2.5.2. เศษส่วนมวลของอินทรียวัตถุเป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร

โดยที่เศษส่วนมวลของปริมาณเถ้าคือ %

2.5.3. การตรวจสอบความถูกต้องของผลการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27784



ข้อความของเอกสารได้รับการตรวจสอบตาม:
สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ
อ.: สำนักพิมพ์มาตรฐาน, 2535

ข้อกำหนดเบื้องต้นสำหรับการดำเนินการวิจัยในงาน "ความอุดมสมบูรณ์ของดินในการปลูกพืชผักมันฝรั่งหมุนเวียน" คือตั้งแต่ปี 1988 KNIIOKH ได้จัดตั้งและดำเนินการทดลองแบบอยู่กับที่โดยใช้ปุ๋ยในการปลูกพืชหมุนเวียนผักมันฝรั่ง 8 ไร่

เพื่อประเมินผลกระทบของปุ๋ยต่อความอุดมสมบูรณ์ของเชอร์โนเซมที่ถูกชะล้าง ได้มีการสำรวจดินก่อนเริ่มการทดลองและหลังจากเสร็จสิ้นการปลูกพืชหมุนเวียนสามครั้ง เก็บตัวอย่างตามแนวดินทุกๆ 20 ซม. จนถึงความลึก 80 ซม.

การวิเคราะห์ทั้งหมดดำเนินการตามวิธีที่เป็นที่ยอมรับและแนะนำโดยทั่วไปในการทดลองกับปุ๋ย

การหาปริมาณไนโตรเจนทั้งหมดในดินตามวิธีเจลดาห์ล

ตัวอย่างดิน 5 กรัมเทลงในส่วนผสมของ H2SO4 และ HClO3 เข้มข้น 10 มล. (สำหรับ H2SO4 1 มล. ของ HClO3 1 มล.) เขย่าแล้วพักไว้ 2-3 ชั่วโมง จากนั้นวางบนเตาไฟฟ้าและให้ความร้อน ต้มจนของเหลวในขวดกลายเป็นสีอ่อน หนึ่งชั่วโมงหลังจากเปิดกระเบื้อง ให้เติม HClO4 1-2 หยดลงในขวด

ในของเหลวฟอกขาวของขวด ไนโตรเจนอินทรีย์ทั้งหมดจะอยู่ในรูปของสารประกอบแอมโมเนียมซัลเฟอร์และเอไมด์ หลังจากปล่อยให้ขวดเย็นลง พวกเขาก็เริ่มกลั่นแอมโมเนียออก ในการทำเช่นนี้ให้เท H2SO4 20 มล. และ methylrot 4 หยดลงในตัวรับ - ขวดทรงกรวย เทสารละลาย 20 มล. จากขวดขนาด 100 มล. ลงในขวดกลั่น เชื่อมต่อขวดเข้ากับอุปกรณ์แล้วค่อยๆ เติม NaOH 30% 25-30 มล. จากกรวย ขวดจะถูกให้ความร้อนในอ่างลม เพื่อการกลั่นที่ดีขึ้น ไอน้ำจะถูกส่งผ่านขวด

ระยะเวลาของการกลั่นคือ 30-40 นาที การสิ้นสุดของการกลั่นถูกกำหนดโดยใช้รีเอเจนต์ของ Nesler NH ที่มีอยู่ในน้ำกลั่นจะเปลี่ยนเป็นสีเหลืองน้ำตาลจากรีเอเจนต์

ปริมาณ H2SO4 อิสระในตัวรับถูกกำหนดโดยการไตเตรทด้วย NaOH จากความแตกต่างระหว่าง H2SO4 ที่ได้รับในตัวรับและ NaOH ที่ใช้ในการไตเตรท เราจะกำหนดปริมาณของกรดที่จับกับแอมโมเนียและทำการแปลงตามข้อเท็จจริงที่ว่า H2SO4 1 มิลลิลิตรสอดคล้องกับ 0.0014 กรัมของ N [GOST 26107- 84 ดิน วิธีการหาไนโตรเจนทั้งหมด, 1984, p. 3-5].

การหาปริมาณฮิวมัสตาม Tyurin

วิธีการนี้อาศัยการออกซิเดชันของฮิวมัสในดินด้วยสารละลายโพแทสเซียม ไดโครเมตในกรดซัลฟิวริก ตามด้วยการหาค่าโฟโตคัลเลอร์ริเมตริกของโครเมียมไตรวาเลนต์ที่เทียบเท่ากับปริมาณฮิวมัส สารละลาย K2Cr2O7 ที่มีความเข้มข้น 0.067 mol/dm3 จะถูกใช้เป็นสารออกซิไดซ์ ปฏิกิริยาเกิดขึ้นในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด

ปฏิกิริยาออกซิเดชั่นจะเกิดขึ้นดังนี้

2K2Сr2О7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Сr2(SO4)3 + 8Н2O + 3O2; 3C + 3O2 = 3CO2

โพแทสเซียมโครเมตส่วนเกินจะถูกไตเตรทด้วยเกลือของ Mohr:

(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O โดยปฏิกิริยา: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + K2Сr2О7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O

โดยปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้สำหรับการเกิดออกซิเดชันของฮิวมัส ปริมาณของมันจะถูกตัดสิน

ความคืบหน้าของการวิเคราะห์ ตัวอย่างดินแห้งที่เตรียมไว้สำหรับการวิเคราะห์จะชั่งน้ำหนักบนเครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 0.001 กรัม โดยใช้กระจกนาฬิกาที่ปรับเทียบแล้วซึ่งมีเส้นผ่านศูนย์กลาง 3 ซม. น้ำหนักของตัวอย่างดินสำหรับการวิเคราะห์ขึ้นอยู่กับฮิวมัส เนื้อหาในนั้น คุณควรได้รับคำแนะนำจากข้อมูลต่อไปนี้: หากปริมาณฮิวมัสมากกว่า 7% ให้นำตัวอย่างในอัตรา 0.05-0.10 กรัมโดย 4-7% - 0.1-0.2; ที่ 2-4% - 0.25-0.35 น้อยกว่า 2% - 0.50-0.70 กรัม

เพื่อให้ได้ข้อมูลที่เป็นกลาง จำเป็นต้องให้ความสนใจกับการเตรียมดินอย่างละเอียดเพื่อการวิเคราะห์ซึ่งประกอบด้วยการกำจัดรากและสารอินทรีย์ตกค้างเป็นหลัก [GOST 26213-84 ดิน การหาปริมาณฮิวมัสโดยใช้วิธี Tyurin ซึ่งแก้ไขโดย TsINAO, 1984, หน้า 5-6]