Usul I.V. Tyurin tuproqning organik moddalarini xrom kislota bilan oksidlanib, karbonat angidridni hosil qilishga asoslangan. Organik uglerodning oksidlanishi uchun sarflangan kislorod miqdori oksidlanish uchun olingan xrom kislota miqdori bilan oksidlanishdan keyin iste'mol qilinmagan miqdori o'rtasidagi farq bilan aniqlanadi. Oksidlovchi sifatida 0,4 N ishlatiladi. sulfat kislotadagi K2Cr2O7 eritmasi, avval suv bilan 1: 1 nisbatda suyultiriladi.
Oksidlanish reaktsiyasi quyidagi tenglamalar bo'yicha boradi:
- 1) 2K 2 Cr 2 O 7 +8H 2 SO 4 =2K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO4) 3 +8H 2 O+3O 2
- 2) 3C+3O 2 =3CO 2
Oksidlanishga sarflanmagan xrom kislotaning qolgan qismi 0,1 N bilan titrlanadi. Difenilamin indikatorli Mohr tuzi eritmasi. Ammoniy sulfat va temir sulfatning qo'sh tuzi bo'lgan Mohr tuzi bilan titrlash - (NH4) 2SO4. FeSO4.GH2O, quyidagi tenglama bo'yicha ketadi:
K 2 Cr 2 O 7 +7H 2 SO 4 +6FeSO 4 =7H 2 O+K 2 SO 4 +Cr 2 (SO4) 3 +3Fe 2 (SO4) 3
Katalizator sifatida kumush sulfatdan foydalanish oksidlanishning to'liqligini 95% ga oshiradi (Komarov).
Ishonchli natijalarga erishish uchun siz quyidagilarga e'tibor berishingiz kerak:
- 1) tuproqni tahlil qilish uchun puxta tayyorlash;
- 2) organik moddalarning oksidlanishida qaynash davomiyligiga qat'iy rioya qilish; Oksidlovchi aralashmaning qaynashining o'zi tinchgina davom etishi kerak.
Tuproqni tahlil qilish uchun tayyorlash. Tuproqni gumus tarkibini tahlil qilish uchun tayyorlashda tuproqdan o'simlik va hayvonot manbalarining ildizlari va turli xil organik qoldiqlarini olib tashlashga alohida e'tibor berish kerak.
Daladan olingan va havo-quruq holatga keltiriladigan tuproq namunasidan o'rtacha 50 g miqdorida namuna olinadi, ko'zga ko'rinadigan ildizlar va organik qoldiqlarni (hasharotlar qobig'i, urug'lar, cho'g'lar va boshqalar) ehtiyotkorlik bilan pinset bilan tanlab oling. .), tuproq bo'laklarini rezina uchi bilan yog'och pestle bilan maydalang va lupa yordamida yana ildizlarni ehtiyotkorlik bilan tanlang.
Keyin tuproq chinni ohakda maydalanadi va diametri 1 mm bo'lgan teshikli elakdan o'tkaziladi, shundan so'ng undan yana og'irligi 5 g bo'lgan o'rtacha namuna olinadi va ildizlarni tanlash quyidagi texnikada takrorlanadi. Quruq shisha tayoq quruq mato yoki jun mato bilan kuchli ishqalanadi va tezda tuproqdan taxminan 10 sm balandlikda o'tadi, mum yoki pergament qog'ozi yuzasiga yupqa qatlam bilan taqsimlanadi.
Ilgari kichik o'lchamlari tufayli tanlab bo'lmaydigan ingichka mayda ildizlar va yarim parchalangan o'simlik qoldiqlari elektrlashtirilgan tayoq yuzasiga yopishadi va shu bilan tuproqdan chiqariladi. Ular yana ishqalanganda tayoqdan chiqariladi. Tuproqdan nafaqat organik qoldiqlarni, balki mayda tuproqni ham olib tashlamaslik uchun tayoqni tuproq yuzasidan juda past tutmasligingiz kerak.
Ildizlarni tanlash jarayonida tuproqni qayta-qayta aralashtirish va yana yupqa qatlam bilan taqsimlash kerak. Amaliyot tayoqda faqat bitta ildiz topilmaguncha amalga oshirilishi kerak. Ildizlarni tanlashning tozaligi, shuningdek, tuproqni lupa orqali ko'rish orqali nazorat qilinadi.
Ildizlarni tanlash tugallangandan so'ng, tuproq yana chinni, jasper yoki agat ohakda maydalanadi va diametri 0,25 mm bo'lgan teshikdan o'tkaziladi. Barcha 5 g namunani yuqorida tavsiflangan usul yordamida tayyorlash kerak. Hech qanday holatda namunaning maydalash qiyin bo'lgan qismini tashlab yubormaslik kerak.
Yuqoridagi usulda tahlil qilish uchun tayyorlangan tuproq pergament qog'oz yoki mumdan yasalgan qoplarda yoki probirkalarda probkalarda saqlanishi kerak.
Orlov va Grindel bo'yicha tuproqdagi chirindi miqdorini spektrofotometrik aniqlash
Ko'pincha ommaviy tahlillarda ishlatiladigan gumusni hajmli aniqlashning Tyurin usuli sezilarli soddaligi va aniqlash tezligi bilan juda aniq. Titrlash o'rniga fotometrik uchining kiritilishi tahlilni yanada soddalashtirish imkonini beradi, chunki titrlangan eritmalar tayyorlashning umuman hojati yo'q, titrlash o'rniga esa optik zichlik fotoelektrokolorimetr va spektrofotometr yordamida o'lchanadi.
Chirindini kolorimetrik va fotometrik aniqlashning bir qator variantlari taklif qilingan, ular bajarilish tafsilotlarida farqlanadi. Ko'pgina mualliflar gumusni yoqishdan keyin suspenziyani suyultirish va joylashtirishga, so'ngra spektrning qizil hududida fotometriyaga murojaat qilishadi. Oksidlovchi vosita odatda kaliy dixromatning sulfat kislotadagi eritmasi, lekin har xil nisbatlarda. Sulfat kislota eritmalarida tri- va tetraxromat ionlari (Cr3O102- va Cr4O132-) hosil bo‘lganligi va eritma suyultirilganda ular depolimerlanishi va rangi vaqt o‘tishi bilan (2-4 soatdan keyin) barqaror bo‘lishi sababli fotometriyani o‘tkazish tavsiya etiladi. suyultirilgandan keyin bir necha soat o'tgach amalga oshiriladi , bu suspenziyaning cho'kishi va rangning barqarorligini ta'minlaydi. Ba'zi mualliflar chirindi oksidlanishini yakunlash uchun quruq tuz K2Cr2O7 qo'shishni tavsiya qiladi.
Ko'rsatilgan usullar ozgina farq qiladi, oksidlovchi moddaning miqdori va konsentratsiyasi, qaynash (isitish) sharoitlari, eritmaning yakuniy hajmlari va rangni o'lchash usullari bilan farqlanadi.
Butun ta'rif ikkita asosiy operatsiyadan iborat: gumusning oksidlanishi va ranglarning fotometriyasi (kolorimetriyasi). Tyurin usuli yordamida gumusni to'liq oksidlash maqsadga muvofiqdir. Bu volumetrik va fotometrik usullar bilan olingan natijalarni solishtirishni ta'minlaydi. Shu bilan birga, oksidlanishga sarflangan dixromat miqdori ma'lumotlarning uzluksizligini buzmasdan har qanday usulda aniqlanishi mumkin. Fotometrik usullarning umumiy kamchiliklari shkala tayyorlash zarurati hisoblanadi. Bu aniqlikni uzaytiradi va fotometrik tugatish taqdim etadigan imtiyozlardan mahrum qiladi.
Usul printsipi shundan iboratki, chirindi dixromat bilan oksidlanganda olti valentli xrom uch valentligacha qaytariladi: Cr2O72->2 Cr3+
Kaliy dixromatning sof eritmasining rangi sariqdan (suyultirilgan eritmalarda) to'q sariq ranggacha o'zgaradi. Cr3+ ning yutilish zonasi ancha keng va yutilish maksimali 584-594 nm mintaqaga to'g'ri keladi, o'rtacha qiymati 588-590 nm.
Oksidlangan va kamaytirilgan shakllar uchun qoraqarag'aylarning yo'q bo'lib ketish koeffitsientlaridagi farqlar juda katta. Maksimal mintaqada dixromatning yo'q bo'lib ketish koeffitsienti (1 mmol-ekviv / 100 sm3 ga teng konsentratsiya uchun hisoblangan) 0,66 ga teng, bir xil to'lqin uzunligida qisqartirilgan xromning so'nish koeffitsienti esa atigi 0,062, ya'ni. deyarli 11 baravar kam.
590 nm mintaqadan foydalanish yana bir muhim afzallik beradi. 590 nm optik zichlikni o'lchash orqali biz to'g'ridan-to'g'ri qisqartirilgan xrom miqdorini bilamiz, bu tahlil qilingan namunadagi gumusning umumiy miqdoriga (qaytaruvchi vosita) tengdir. Shunday qilib, "farq bo'yicha" aniqlashning hojati yo'q, shuning uchun oksidlovchi aralashmada bixromatning dastlabki miqdorini aniqlash kerak. Bundan tashqari, l 590 nm da dixromatning optik zichligi nolga teng bo'lganligi sababli, dastlabki oksidlovchi aralashmani titrlashning hojati yo'q; uni texnik miqyosda tuz namunasini olish yo'li bilan tayyorlash mumkin. Bunda bixromat eritmasi tuproq namunasiga byuretkadan emas, gradusli silindr yordamida quyiladi. Xuddi shu holat, yuqorida aytib o'tilganidek, oksidlovchi aralashmaga quruq tuz qo'shishga ham imkon beradi.
590 nm da maksimal yoki optik zichlikning balandligi faqat eritmaga kiritilgan qaytaruvchi vosita - bixromat miqdoriga bog'liq. Spektrlarning tabiati shuni ko'rsatadiki, miqdoriy aniqlash uchun eng qulay mintaqa 588-592 nm, optik zichlik maksimal bo'lgan va egri chiziqda kichik gorizontal qism mavjud. Bu to'lqin uzunligini noto'g'ri o'lchash (o'rnatish) tufayli yuzaga kelishi mumkin bo'lgan xatolarni sezilarli darajada kamaytiradi.
C - Cr3+ ionining konsentratsiyasi,
l - yutuvchi qatlam qalinligi (kyuvetta uzunligi), sm;
e590 - 590 nm da so'nish koeffitsienti.
Agar qaytaruvchi moddaning konsentratsiyasi mmol-ekv/100 ml eritmada ifodalangan bo'lsa, u holda so'nish koeffitsientini hisoblash mumkin:
e590= 0,06983 mEq-1 sm-1 100 ml.
Usulni sinovdan o'tkazish shuni ko'rsatdiki, chirindini Tyurin bo'yicha aniqlash va uning tarkibini spektrofotometrda 590 nm da o'lchash natijalarning yaxshi kelishuvini beradi. Spektrometrik va hajmli usullar bilan olingan natijalarning korrelyatsiya koeffitsientlari juda yuqori va 0,99 ga etadi.
Tahlilning borishi. Tahlil qilish uchun tayyorlangan tuproq namunasini oling - 0,3 g; bu namuna chirindi miqdori 0,6-0,8 dan 12-13% gacha mos keladi; agar gumus ko'p yoki kamroq bo'lsa, namuna o'zgartiriladi. Namunani 100 ml hajmli konussimon kolbaga soling, 20 ml 0,4 n (dixromat uchun) oksidlovchi aralashmani quying, o'lchov tsilindri bilan bixromat eritmasini o'lchang. Tarkibni ehtiyotkorlik bilan aralashtiramiz, kolbaning bo'ynini kichik voronka bilan yoping va qaynash nuqtasi boshidan roppa-rosa 5 daqiqa davomida qalin asbest to'rli elektr pechkada qaynatib oling. Aralash sovutiladi, 100 ml gradusli silindrga o'tkaziladi, kolba distillangan suv bilan yuviladi va suv qo'shib hajmi 100 ml ga o'rnatiladi. Tahlilni tezlashtirish uchun siz aralashmani to'g'ridan-to'g'ri konussimon kolbalarda suyultirishingiz mumkin. Tsilindr (yoki kolba) yopiladi, aralash yaxshilab aralashtiriladi va bir kechada qoldiriladi. Cho'kma eritmasi ehtiyotkorlik bilan (cho'kindini aralashtirmasdan) 3 yoki 5 sm uzunlikdagi fotoelektrik kolorimetr kyuvetasiga quyiladi, agar chirindi miqdori 6-7% gacha bo'lsa, chirindi miqdori yuqori bo'lgan 5 sm kyuvettadan foydalanishingiz mumkin. 3 sm kyuveta.
Eritmaning optik zichligi spektrofotometrda (590 nm da) yoki yorug'lik filtrli (610 nm) fotoelektrokolorimetrda o'lchanadi, asboblarning "nol" ni suv bilan emas, balki bo'sh eritma (qaynatilgan va suyultirilgan) bilan o'rnatiladi. oksidlovchi aralashmaning eritmasi).
bu erda: D - optik zichlik;
el - to'lov koeffitsienti;
l - kyuvetaning uzunligi, sm;
t - tuproq namunasi, g;
d - tuproqning qattiq fazasining solishtirma og'irligi.
Raqamli koeffitsientlar suyultirish omili va uglerodning ekvivalent og'irligini hisobga oladi.
Qattiq fazaga bog'liq hajmning o'zgarishi 0,3-0,5 g gacha bo'lgan namunada e'tiborsiz qolishi mumkin.
Yakuniy hisoblash formulalarini l = 590 nm da spektrofotometrlar uchun el va l ning raqamli qiymatlarini almashtirish orqali olamiz:
kyuvetka 3 sm, %C = 1,43; kyuvetka 5 sm, %C = 0,86;
fotoelektrik kolorimetr uchun l = 610 nm yorug'lik filtri:
kyuvetka 3 sm, %C = 1,82; kyuvetka 5 sm, %C = 1,09
Yo'qolib ketish koeffitsientlarining yangi qiymatlarini Mohr tuzining standart titrlangan eritmasidan osongina topish mumkin.
Buning uchun 20 ml 0,4 n oksidlovchi aralashmani bir qator kolbalarga (byuretka bilan aniq o'lchab) olib, 5 daqiqa qaynatiladi va sovigandan so'ng 0,2 N dan 1, 3, 5, 10, 25 sm3 ( titrlangan) eritmasi kolbalarga ketma-ket Mohr tuzlari qo'shiladi. Eritmaning hajmi 100 sm3 ga o'rnatiladi (o'lchov kolbalarida) va eritmalarning optik zichligi gumusni aniqlash uchun ishlatilishi kerak bo'lgan yorug'lik filtri bilan o'lchanadi. Yo'q bo'lish koeffitsienti BLB qonunining formulasi yordamida har bir eritma uchun alohida topiladi va keyin o'rtacha qiymat hisoblanadi.
Robinzon va Joyes usuli yordamida tuproq organik moddalarining namlanish darajasini aniqlash
Usul printsipi shundan iboratki, vodorod periksning 6% li eritmasi qizdirilganda ba'zi organik birikmalarni yo'q qiladi va qisman eritadi, lekin boshqalarga ta'sir qilmaydi va amorf, strukturasiz birikmalarni yo'q qiladi, strukturaviy (tola, lignin) esa. bu reaktivning ta'siriga sezgir emas.
Qat'iylik taraqqiyoti. 1-2 g tuproq namunasi 500 sm3 hajmli stakanga solinadi, ichiga 60 sm3 6% li vodorod peroksid eritmasi quyiladi va 15 daqiqa davomida 100 ° C da isitiladi va nihoyat qaynatiladi. Agar reaktsiya jadal davom etsa, vodorod periksning yangi qismini qo'shish bilan operatsiyani vodorod periks tuproq bilan reaksiyaga kirishguncha takrorlash kerak. Shundan so'ng, tarkibi filtrlanadi, qoldiq bir necha marta issiq suv bilan yuviladi, so'ngra filtrdan tortilgan chinni idishga yuviladi, 100 ° C da doimiy og'irlikda quritiladi va tortiladi. Keyin quruq qoldiq kalsinlanadi va yana tortiladi. Quruq va kalsinlangan qoldiq massasi o'rtasidagi farq vodorod periks ("namlanmagan") bilan parchalanmagan organik moddalar miqdorini, albatta, kimyoviy bog'langan suv bilan birga beradi.
Agar quruq namunaning massasidan mualliflar ta'riflaganidek, vodorod periks bilan ishlov berilgandan so'ng xuddi shu namunaning quruq qoldig'ining massasini ayirib tashlasak, aniqroq natijalarga erishish mumkin; tuproqning mineral qismi va vodorod peroksidga ta'sir qilmagan organik moddalar bilan kimyoviy bog'langan suv miqdori vodorod periks ta'siridan sezilarli darajada o'zgarmasligi sababli, bu farq namlangan organik miqdorini juda aniq berishi kerak. kimyoviy bog'langan suv bilan birga tuproq moddasi.
Gustavson yoki Knop usullari bilan vodorod peroksid bilan ishlov berilgandan keyin tuproq qoldiqlari tarkibidagi uglerod miqdorini aniqlab, tuproqdagi umumiy uglerodning tuproq organik moddalari va namlanmagan organik moddalarning uglerodini bilib, biz aniqlaymiz. tuproqdagi namlangan organik birikmalarning uglerod miqdorini farq qiladi.
DAVLAT STANDARTI
SSSR ittifoqi
Tuproqlar
ORGANIK MADDALARNI ANIQLASH USULLARI
GOST 26213-91
SSSR standartlashtirish va metrologiya qo'mitasi
Moskva
SSSR ittifoqining DAVLAT STANDARTI
Kirish sanasi 01.07.93
Ushbu standart tuproqlarda, ustki qatlamlarda va asosiy jinslarda organik moddalarni aniqlashning fotometrik va gravimetrik usullarini belgilaydi.
Tahlillarni o'tkazish uchun umumiy talablar GOST 29269 ga muvofiq.
1. ORGANIK MADDALARNI TYURIN USULIDA TSINAONI O'ZGARTIRISH BILAN ANIQLASH.
Usul organik moddalarni kaliy dixromatning sulfat kislotadagi eritmasi bilan oksidlash va keyinchalik fotoelektrokolorimetr yordamida organik moddalar tarkibiga ekvivalent bo'lgan uch valentli xromni aniqlashga asoslangan.
Usul xloridning massa ulushi 0,6% dan ortiq bo'lgan namunalar va organik moddalarning massa ulushi 15% dan ortiq bo'lgan namunalar uchun mos emas.
Ikki tomonlama ishonch ehtimoli uchun tahlil natijalarining nisbiy xatosining chegara qiymatlari R= 0,95 foiz sifatida ifodalanadi (nisbatan):
20 - organik moddalarning massa ulushi 3% gacha;
15 - St. 3 dan 5% gacha;
10 - St. 5 dan 15% gacha.
Fotoelektrik kolorimetr.
Suv hammomi.
1 mg dan ortiq bo'lmagan xato bilan buralish yoki boshqa tarozilar.
GOST 23932 bo'yicha 50 sm 3 hajmli issiqlikka chidamli shisha sinov naychalari.
Probirka uchun tokcha.
10 sm 3 xrom aralashmasini o'lchash uchun byuretka yoki dispenser.
30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar.
40 sm 3 suvni o'lchash uchun silindr yoki dispenser.
Shisha naychali rezina lampochka yoki barbatsiya uchun qurilma.
50 sm 3 hajmli byuretka.
1 dm3 sig'imli o'lchov kolbalari.
2 dm 3 sig'imli chinni krujka.
1 dm3 hajmli konussimon kolba.
Konussimon kolbalar yoki kamida 100 sm3 hajmli texnologik idishlar.
Ammoniyli temir (II ) GOST 4208 bo'yicha sulfat (Mohr tuzi) yoki temir ( II ) GOST 4148 bo'yicha sulfat 7-suv.
GOST 24363 bo'yicha kaliy gidroksidi.
GOST 4220 bo'yicha kaliy dixromat.
Kaliy permanganat, konsentratsiyali eritma tayyorlash uchun standart titr Bilan(1/5 KMnO 4) = 0,1 mol/dm 3 (0,1 N).
GOST 195 bo'yicha natriy sulfit yoki TU 6-09.5313 bo'yicha natriy sulfit 7-suv.
Tahlil uchun namuna vazni, mg
1.4.2. Elementar yechimlarni tayyorlash
To‘qqizta probirkaga 10 sm 3 xrom aralashmasi quyiladi va tahlil qilinayotgan namunalar bilan birga qaynoq suv hammomida 1 soat davomida isitiladi. Sovutgandan so'ng, jadvalda ko'rsatilgan probirkalarga quyiladi. distillangan suv va qaytaruvchi eritmaning hajmlari. Eritmalar havo barbatsiyasi bilan yaxshilab aralashtiriladi.
jadval 2
|
Resurs yechim raqami |
|||||||||
|
Suv hajmi, sm 3 |
|||||||||
|
Qaytaruvchi eritmaning hajmi, sm 3 |
|||||||||
|
Element eritmasidagi qaytaruvchi hajmiga ekvivalent organik moddalar massasi, mg |
|||||||||
1.4.3. Eritmalarning fotometriyasi
Eritmalarning fotometriyasi 590 nm to'lqin uzunligidagi 1-sonli mos yozuvlar eritmasiga nisbatan 1 - 2 sm shaffof qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetada yoki maksimal o'tkazuvchanligi 560 - mintaqada to'q sariq-qizil yorug'lik filtri yordamida amalga oshiriladi. 600 nm. Eritmalar cho‘kmani qo‘zg‘atmasdan, ehtiyotkorlik bilan fotoelektrokolorimetr kyuvetasiga o‘tkaziladi.
1.5. Natijalarni qayta ishlash
1.5.1. Tahlil qilinayotgan namunadagi organik moddalarning massasi kalibrlash egri chizig'i yordamida aniqlanadi. Kalibrlash grafigini tuzishda etalon eritmadagi qaytaruvchining hajmiga mos keladigan organik moddalarning milligrammdagi massasi abscissa o'qi bo'ylab, mos keladigan asbob ko'rsatkichi esa ordinatalar o'qi bo'ylab chiziladi.
1.5.2. Organik moddalarning massa ulushi (X) foiz tenglama yordamida hisoblanadi
Qayerda m- grafik bo'yicha topilgan tahlil qilingan namunadagi organik moddalarning massasi, mg;
TO- agent konsentratsiyasini kamaytirish uchun tuzatish koeffitsienti;
m 1 - namuna massasi, mg;
100 - foizga aylantirish koeffitsienti.
1.5.3. Ikki tomonlama ishonch ehtimoli uchun standart namunaning sertifikatlangan qiymatidan ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar R= 0,95 jadvalda ko'rsatilgan. .
3-jadval
2. TORF VA TORF TUPRAK GORIZONLARIDAGI ORGANIK MADDALARNING MASSA ULASINI ANIQLASHNING GRAVIMETRIK USULI.
Usul 525 ° S haroratda kalsinatsiyadan keyin namunaning vazn yo'qotishini aniqlashga asoslangan.
Tahlil qilish uchun namuna olish GOST 28168, GOST 17.4.3.01 va GOST 17.4.4.02 - tadqiqot maqsadlariga qarab amalga oshiriladi.
2.2. Uskunalar va reaktivlar - bo'yicha GOST 27784.
2.3. Tahlil qilishga tayyorgarlik - tomonidan GOST 27784.
2.4. Tahlil o'tkazish - bo'yicha GOST 27784.
2.5. Natijalarni qayta ishlash
GOST 26213-91
C09 guruhi
SSSR ittifoqining DAVLAT STANDARTI
Organik moddalarni aniqlash usullari
Tuproqlar. Organik moddalarni aniqlash usullari
OKSTU 9709
Kiritilgan sana 1993-07-01
MA'LUMOT MA'LUMOTI
1. “Soyuzselxozkimiya” Butunittifoq ishlab chiqarish-ilmiy birlashmasi tomonidan ishlab chiqilgan va joriy etilgan.
ISHLAB CHIQARISH
L.M.Derzhavin, S.G.Samoxvalov (ishlab chiqarish bo'yicha menejer), N.V.Orlova, K.A.Prijhukova, S
2. SSSR Standartlashtirish va metrologiya qo'mitasining 1991 yil 29 dekabrdagi N 2389-sonli qarori bilan tasdiqlangan va kuchga kirgan.
3. Tekshiruv davri - 1996 yil.
4. O'RNIGA GOST 26213-84
5. MA'LUMOTLARNING ME'ZORIY VA TEXNIK HUJJATLARI
Raqam |
|
2.2, 2.3, 2.4, 2.5.1, 2.5.3 |
|
Kirish qismi |
|
TU 6-09-5313-87 |
Ushbu standart tuproqlarda, ustki qatlamlarda va asosiy jinslarda organik moddalarni aniqlashning fotometrik va gravimetrik usullarini belgilaydi.
Tahlillarni o'tkazish uchun umumiy talablar GOST 29269 ga muvofiq.
1. ORGANIK MADDALARNI TYURIN USULIDA TSINAONI O'ZGARTIRISH BILAN ANIQLASH.
1. ORGANIK MADDALARNI USUL BILAN ANIQLASH
TYURIN O'ZGARISHDAGI TsINAO
Usul organik moddalarni kaliy dixromatning sulfat kislotadagi eritmasi bilan oksidlash va keyinchalik fotoelektrokolorimetr yordamida organik moddalar tarkibiga ekvivalent bo'lgan uch valentli xromni aniqlashga asoslangan.
Usul xloridning massa ulushi 0,6% dan ortiq bo'lgan namunalar va organik moddalarning massa ulushi 15% dan ortiq bo'lgan namunalar uchun mos emas.
Ikki tomonlama ishonch darajasi 0,95 bo'lgan tahlil natijalarining nisbiy xatosining chegara qiymatlari foizlarda (nisbiy):
20 - organik moddalarning massa ulushi 3% gacha;
15 - St. 3 dan 5% gacha;
10 - St. 5 dan 15% gacha.
1.1. Namuna tanlash
1.1.1. Namuna olish GOST 28168, GOST 17.4.3.01 va GOST 17.4.4.02 - tadqiqot maqsadlariga qarab amalga oshiriladi.
1.1.2. Nozik silliqlash uchun tuproqdan yoki toshdan 3-5 g og'irlikdagi vakillik namunasi olinadi. Maydalashdan oldin yalang'och ko'zga ko'rinadigan parchalanmagan ildizlar va o'simlik qoldiqlari pinset yordamida namunadan chiqariladi. Keyin namuna butunlay eziladi va diametri 0,25 mm bo'lgan teshiklari bo'lgan to'qilgan elakdan o'tkaziladi. Nozik silliqlash uchun chinni, po'lat va boshqa qattiq materiallardan tayyorlangan ohak va silliqlash moslamalari qo'llaniladi.
1.2. Uskunalar va reaktivlar
Fotoelektrik kolorimetr.
Suv hammomi.
1 mg dan ortiq bo'lmagan xato bilan buralish yoki boshqa tarozilar.
GOST 23932 bo'yicha 50 sm hajmli issiqlikka chidamli shisha sinov naychalari.
Probirka uchun tokcha.
10 sm xrom aralashmasini o'lchash uchun byuretka yoki dispenser.
30 sm uzunlikdagi shisha tayoqchalar.
40 sm suvni o'lchash uchun silindr yoki dispenser.
Shisha naychali kauchuk lampochka yoki barbatsiya uchun qurilma.
50 sm sig'imli byuretka.
1 dm sig'imli o'lchash kolbalari.
2 dm sig'imli chinni krujka.
1 dm sig'imli konussimon kolba.
Konussimon kolbalar yoki sig'imi kamida 100 sm bo'lgan texnologik idishlar.
GOST 4208 bo'yicha ammoniy temir (II) sulfat (Mohr tuzi) yoki GOST 4148 bo'yicha temir (II) sulfat 7-suv.
GOST 24363 bo'yicha kaliy gidroksidi.
GOST 4220 bo'yicha kaliy dixromat.
Kaliy permanganat, eritma konsentratsiyasini tayyorlash uchun standart titr (KMnO) = 0,1 mol/dm (0,1 N).
GOST 195 bo'yicha natriy sulfit yoki TU 6-09 5313 bo'yicha natriy sulfit 7-suv.
GOST 4204 bo'yicha sulfat kislota konsentrlangan va eritma konsentratsiyasi (HSO) = 1 mol / dm.
Distillangan suv.
Kulsiz filtrlar, bilan
muzli lenta.
1.3. Tahlil qilishga tayyorgarlik
1.3.1. Xrom aralashmasini tayyorlash
(40,0±0,1) g mayda maydalangan kaliy dixromati 1 dm3 hajmli o‘lchov kolbasiga solinadi, suvda eritiladi, hajmi belgilangan darajaga yetkaziladi va chinni krujkaga quyiladi. Tayyorlangan probirkaga 1 dm konsentrlangan sulfat kislota 10-15 daqiqa oraliqda 100 sm bo‘laklarga solinadi. Eritma bilan krujka shisha bilan qoplangan va to'liq sovib ketguncha qoldiriladi.
Eritma quyuq shisha idishda saqlanadi.
1.3.2. Qaytaruvchi eritma tayyorlash - Mohr tuzi konsentratsiyasi [(NH)SOFeSO 6H2O]±0,1 mol/dm yoki temir (II) sulfat eritmasi 7-suv konsentratsiyasi (FeSO 7H2O)=0,1 mol/dm.
(40,0±0,1) g Mohr tuzi yoki (27,8±0,1) g 7-gidratli temir (II) sulfat 700 sm sulfat kislota eritmasi konsentratsiyasida (HSO) = 1 mol/dm eritilib, ikki qavatli filtr orqali filtrlanadi. 1 dm3 hajmli o'lchov kolbasiga soling va suv bilan hajmini belgiga moslang.
Eritmaning konsentratsiyasi standart titrdan tayyorlangan kaliy permanganat konsentratsiyasi (KMnO) = 0,1 mol/dm eritmasiga nisbatan titrlash orqali tekshiriladi. Titrlash uchun tayyorlangan qaytaruvchi eritmadan 10 sm uzunlikdagi uch konussimon kolbaga byuretka yordamida o‘lchab, ustiga 1 sm konsentrlangan sulfat kislota, 50 sm suv qo‘shiladi va kaliy permanganat eritmasi bilan xira pushti rang paydo bo‘lguncha titrlanadi, bu esa unchalik katta bo‘lmaydi. 1 daqiqa ichida yo'qoladi. Tuzatish koeffitsientini hisoblash uchun uchta titrlash natijalarining o'rtacha arifmetik qiymatidan foydalaning.
Tuzatish koeffitsienti () tenglama yordamida hisoblanadi
titrlash uchun sarflangan kaliy permanganat eritmasining hajmi qayerda, sm;
- titrlash uchun olingan qaytaruvchi eritmaning hajmi, qarang
Eritma quyuq shisha idishda saqlanadi, unga sifon yordamida byuretka biriktiriladi. Eritmani atmosfera kislorodi bilan oksidlanishdan himoya qilish uchun shishaga natriy sulfidning ishqoriy eritmasi bo'lgan Tishchenko shishasi biriktirilgan. Tuzatish omili kamida har 3 kunda tekshiriladi.
1.3.3. Natriy sulfidning ishqoriy eritmasini tayyorlash
(40,0±0,1) g suvsiz yoki (80,0±0,1) g 7-suvli natriy sulfid 700 sm suvda eritiladi. (10,0 ± 0,1) g kaliy gidroksid 300 sm suvda eritiladi. Tayyorlangan eritmalar aralashtiriladi.
1.4. Tahlil o'tkazish
1.4.1. Organik moddalarning oksidlanishi
Tahlil qilish uchun tuproq yoki jins namunasining og'irligi 1-jadvalga muvofiq kutilayotgan organik moddalar miqdoridan kelib chiqqan holda aniqlanadi.
1-jadval
Tahlil uchun namuna vazni, mg |
|
Tuproq yoki tosh namunalari 1 mg dan ko'p bo'lmagan xatolik bilan tortiladi va stendlarga o'rnatilgan probirkalarga joylashtiriladi. Namunalarga 10 sm xrom aralashmasi qo'shiladi. Har bir probirkaga shisha tayoqcha solinadi va namuna xrom aralashmasi bilan yaxshilab aralashtiriladi. Keyin probirkalar solingan tokchalar qaynoq suv hammomiga tushiriladi. Vannadagi suv darajasi probirkalardagi xrom aralashmasi darajasidan 2-3 sm yuqori bo'lishi kerak. Suspenziyalarni qizdirish davomiyligi probirkalar suvga botirilgandan keyin vannada suv qaynagan paytdan boshlab 1 soat. Probirkalarning tarkibi har 20 daqiqada shisha tayoqchalar bilan aralashtiriladi. 1 soatdan keyin probirkalar solingan stendlar sovuq suvli suv hammomiga joylashtiriladi. Sovutgandan keyin probirkalarga 40 sm suv quyiladi. Keyin probirkalardan tayoqchalar chiqariladi, suspenziyalar havo bilan yaxshilab aralashtiriladi va qattiq zarrachalar cho'kishi va eritmaning supernatant qismi to'liq tozalanishi uchun qoldiriladi. Cho'kish o'rniga, suspenziyalarni kulsiz filtrlar (ko'k lenta) orqali filtrlash mumkin.
1.4.2. Elementar yechimlarni tayyorlash
10 sm xrom aralashmasi to‘qqizta probirkaga quyiladi va tahlil qilinayotgan namunalar bilan birga qaynoq suv hammomida 1 soat davomida isitiladi. Sovutgandan so'ng probirkalarga 2-jadvalda ko'rsatilgan distillangan suv va qaytaruvchi eritmaning hajmlari quyiladi. Eritmalar havo barbatsiyasi bilan yaxshilab aralashtiriladi.
jadval 2
Xarakterli | Resurs yechim raqami |
||||||||
Suv hajmi, sm | |||||||||
Qaytaruvchi eritmaning hajmi, sm | |||||||||
Etalon eritmadagi qaytaruvchining hajmiga ekvivalent organik moddalar massasi, mg | |||||||||
1.4.3. Eritmalarning fotometriyasi
Eritmalarning fotometriyasi 590 nm to'lqin uzunligidagi N 1 etalon eritmasiga nisbatan 1-2 sm shaffof qatlam qalinligi bo'lgan kyuvetada yoki 560-600 mintaqada maksimal o'tkazuvchanlikka ega to'q sariq-qizil yorug'lik filtri yordamida amalga oshiriladi. nm. Eritmalar cho‘kmani qo‘zg‘atmasdan, ehtiyotkorlik bilan fotoelektrokolorimetr kyuvetasiga o‘tkaziladi.
1.5. Natijalarni qayta ishlash
1.5.1. Tahlil qilinayotgan namunadagi organik moddalarning massasi kalibrlash egri chizig'i yordamida aniqlanadi. Kalibrlash grafigini tuzishda etalon eritmadagi qaytaruvchining hajmiga mos keladigan organik moddalarning milligrammdagi massasi abscissa o'qi bo'ylab, mos keladigan asbob ko'rsatkichi esa ordinatalar o'qi bo'ylab chiziladi.
1.5.2. Organik moddalarning massa ulushi () foizda tenglama yordamida hisoblanadi
grafik bo'yicha topilgan tahlil qilingan namunadagi organik moddalarning massasi qayerda, mg;
- agent konsentratsiyasini kamaytirish uchun tuzatish koeffitsienti;
- namuna massasi, mg;
100 - foizga aylantirish koeffitsienti.
1.5.3. Ikki tomonlama ishonch darajasi 0,95 bo'lgan standart namunaning sertifikatlangan qiymatidan ruxsat etilgan nisbiy og'ishlar 3-jadvalda ko'rsatilgan.
3-jadval
Organik moddalarning massa ulushi, % | Ruxsat etilgan og'ishlar, % (nis.) |
3 dan 5 gacha | |
2. TORF VA TORF TUPRAK GORIZONLARIDAGI ORGANIK MADDALARNING MASSA ULASINI ANIQLASHNING GRAVIMETRIK USULI.
Usul 525 ° S haroratda kalsinatsiyadan keyin namunaning vazn yo'qotishini aniqlashga asoslangan.
2.1. Namuna tanlash
Tahlil qilish uchun namuna olish GOST 28168, GOST 27784 bo'yicha amalga oshiriladi.
2.5.2. Organik moddalarning massa ulushi foizda formuladan foydalanib hisoblanadi
bu yerda kul tarkibining massa ulushi, %.
2.5.3. Tahlil natijalarining to'g'riligini nazorat qilish - GOST 27784 bo'yicha.
Hujjat matni quyidagilarga muvofiq tasdiqlanadi:
rasmiy nashr
M.: Standartlar nashriyoti, 1992 yil
“Sabzavot-kartoshka almashlab ekishda tuproq unumdorligi” vazifasi bo‘yicha tadqiqot olib borishning zaruriy sharti shundan iboratki, KNIIOX 1988 yildan boshlab 8 dalali sabzavot-kartoshka almashlab ekishda o‘g‘itlar bilan statsionar tajriba o‘rnatgan va olib bormoqda.
O'g'itlarning yuvilgan chernozemning unumdorligiga ta'sirini baholash uchun tajribani boshlashdan oldin va uchta almashlab ekish tugagandan so'ng, tuproq tekshiruvi o'tkazildi. Tuproq profili bo'ylab har 20 sm dan 80 sm chuqurlikda namunalar olindi.
Barcha tahlillar o'g'itlar bilan tajribalarda umumiy qabul qilingan va tavsiya etilgan usullarga muvofiq amalga oshirildi.
Kjeldahl bo'yicha tuproqdagi umumiy azot miqdorini aniqlash
5 g tuproq namunasi 10 ml konsentrlangan H2SO4 va HClO3 aralashmasiga quyiladi (10 ml H2SO4 uchun 1 ml HClO3), chayqatiladi, 2-3 soatga qo'yiladi, so'ngra elektr pechka ustiga qo'yiladi va isitiladi, kolbadagi suyuqlik engil bo'lguncha qaynatiladi. Plitka yoqilgandan keyin bir soat o'tgach, kolbalarga 1-2 tomchi HClO4 qo'shing.
Kolbaning oqartirilgan suyuqligida barcha organik azot ammoniy oltingugurt va amid birikmalari shaklida bo'ladi. Kolba soviganidan keyin ular ammiakni distillashni boshlaydilar. Buning uchun qabul qilgich - konussimon kolbaga 20 ml H2SO4 va 4 tomchi metilrot quyiladi. 100 ml li kolbadan distillash kolbasiga 20 ml eritma quyiladi. Kolbani apparatga ulang va voronkadan asta-sekin 25-30 ml 30% li NaOH qo'shing. Kolbalar havo hammomida isitiladi. Yaxshiroq distillash uchun kolbadan bug 'o'tkaziladi.
Distillashning davomiyligi 30-40 minut. Distillashning oxiri Nesler reaktivi yordamida aniqlanadi. Distillat tarkibidagi NH reaktivdan sariq-jigarrang rangga aylanadi.
Qabul qiluvchidagi erkin H2SO4 miqdori NaOH bilan titrlash orqali aniqlanadi. Qabul qiluvchiga olingan H2SO4 va titrlash uchun ishlatiladigan NaOH o'rtasidagi farqga asoslanib, ammiak bilan bog'langan kislota miqdorini aniqlaymiz va 1 ml H2SO4 0,0014 g N ga to'g'ri kelishiga asoslanib konvertatsiya qilamiz [GOST 26107- 84 Tuproqlar. Umumiy azotni aniqlash usullari, 1984, s. 3-5].
Tyurin bo'yicha gumusni aniqlash
Usul tuproq chirindini kaliy bixromatining sulfat kislotadagi eritmasi bilan oksidlanishiga, so‘ngra chirindi tarkibiga ekvivalent uch valentli xromni fotokolorimetrik aniqlashga asoslangan. Oksidlovchi sifatida konsentratsiyasi 0,067 mol/dm3 bo'lgan K2Cr2O7 eritmasi olinadi. Reaksiya kislotali muhitda amalga oshiriladi.
Oksidlanish reaksiyasi quyidagicha davom etadi
2K2Sr2O7 + 8H2SO4 = 2K2SO4 + 2Sr2(SO4)3 + 8N2O + 3O2; 3C + 3O2 = 3CO2.
Ortiqcha kaliy xromati Mohr tuzi bilan titrlanadi:
(NH4)2SO4*FeSO4*6H2O reaksiya orqali: 6FeSO4*(NH4)2SO4 + K2Sr2O7 + 7H2SO4 = Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + 6(NH4)2SO4 + K2SO4 + 7H2O
Gumusning oksidlanishi uchun ishlatiladigan kaliy dixromat miqdori bo'yicha uning miqdori aniqlanadi.
Tahlilning borishi. Tahlil qilish uchun tayyorlangan havo-quruq tuproq namunasi 3 sm diametrli kalibrlangan soat oynasi yordamida analitik tarozida 0,001 g dan ko'p bo'lmagan holda tortiladi undagi tarkib. Siz quyidagi ma'lumotlarga amal qilishingiz kerak: agar chirindi miqdori 7% dan ortiq bo'lsa, namunani 0,05-0,10 g nisbatda oling, 4-7% - 0,1-0,2; 2-4% da - 0,25-0,35, 2% dan kam - 0,50-0,70 g.
Ob'ektiv ma'lumotlarni olish uchun, birinchi navbatda, ildizlar va organik qoldiqlarni olib tashlashdan iborat bo'lgan tuproqni tahlil qilish uchun puxta tayyorlashga e'tibor berish kerak [GOST 26213-84 Tuproqlar. TsINAO tomonidan o'zgartirilgan Tyurin usuli yordamida gumusni aniqlash, 1984, 5-6-betlar].
Yuklanmoqda...
